氣相色譜法測定混合二元酸催化加氫反應液中二元醇的含量

李 肖，楊 濤，曹秀麗，王賽丹，任保增

（鄭州大學化工與能源學院，鄭州450001）

氣相色譜法測定混合二元酸催化加氫反應液中二元醇的含量

李 肖，楊 濤，曹秀麗，王賽丹，任保增＊

（鄭州大學化工與能源學院，鄭州450001）

1，4－丁二醇、1，5－戊二醇和1，6－己二醇均為脂環族二元醇，是一類綠色無污染的環保型化工原料［1－5］，具有可合成眾多產品的優良特性。傳統合成方法［6－8］會受到安全、能耗或成本的影響?；旌隙幔?，4－丁二酸、1，5－戊二酸、1，6－己二酸）經催化一步加氫制備混合二元醇（1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇）［9－12］，具有工藝流程簡單、適合工業化生產等諸多優勢［13－14］，但催化產物復雜，催化劑的優劣決定產物的種類及含量。為進一步指導混合二元酸催化加氫工藝研發，尋找最優催化劑，建立高效、便捷的混合二元醇的分析方法具有重要的理論和實踐意義。本工作以二甘醇二甲醚為內標物［15］，采用氣相色譜法對產物中的1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇進行定量分析，獲得較滿意的結果。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

GC－7900型氣相色譜儀；GCB－2000型全自動空氣源；RE－2000型旋轉蒸發器；SHZ－D（Ⅲ）型循環水式真空泵；FA 2104N型電子分析天平。

混合標準儲備溶液：1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇的質量濃度分別為225，300，150g· L－1，介質為1，4－二氧六環。

二甘醇二甲醚內標溶液：100g·L－1，稱取二甘醇二甲醚5.000 0g置于50mL棕色容量瓶中，用1，4－二氧六環定容，搖勻。

1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇等標準品（純度均不小于99%），二甘醇二甲醚（純度不小于99.5%）；1，4－二氧六環為分析純；試驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

Agilent DB－WAX毛細管色譜柱（30m× 0.32mm，0.25μm）；載氣為99.99%高純氮氣，流量40mL·min－1；……