脈沖加熱－熱導(dǎo)法測(cè)定煤炭中氮含量

游武迪

（上海材料研究所檢測(cè)中心，上海200437）

脈沖加熱－熱導(dǎo)法測(cè)定煤炭中氮含量

游武迪

（上海材料研究所檢測(cè)中心，上海200437）

隨著環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到關(guān)注，煤炭中氮含量的測(cè)定成為衡量煤炭質(zhì)量的重要因素。煤炭中的氮燃燒后生成氮氧化合物（NOx），可與硫的氧化物作用形成酸雨［1］。煤炭作為我國(guó)消耗最大的能源，快速準(zhǔn)確地確定其中氮元素含量，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)有重要意義。

工業(yè)冶煉中使用的煤炭增碳劑對(duì)金屬材料質(zhì)量起著關(guān)鍵性作用［2］，金屬中氮的檢測(cè)手段十分全面，常見(jiàn)的有氣體容量法、直讀光譜法、紅外熱導(dǎo)法［3－5］。目前煤炭中氮含量測(cè)定方法主要有半微量開(kāi)氏法和半微量蒸汽法。半微量開(kāi)氏法是將煤炭樣品加熱溶解，轉(zhuǎn)化為銨鹽后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；半微量蒸汽法是在高溫下通入水蒸氣，將煤炭樣中氮還原為氨氣，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定［6－7］。經(jīng)典化學(xué)法分析時(shí)間長(zhǎng)，操作復(fù)雜，試驗(yàn)條件苛刻且易受環(huán)境干擾。脈沖加熱－熱導(dǎo)法作為氮元素檢測(cè)的重要方法，在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的應(yīng)用［8－11］，氧氮?dú)浞治鰞x作為常見(jiàn)的脈沖加熱－熱導(dǎo)法測(cè)定氮含量的分析儀器，具有分析迅速，操作簡(jiǎn)便，分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定的特點(diǎn)［12］。本工作采用脈沖加熱－熱導(dǎo)法測(cè)定煤炭產(chǎn)品中氮的含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

LECO TCH 600型氧氮?dú)浞治鰞x；石墨坩堝（光譜純）；銅粒，錫片（0.5g／片），錫囊（0.15g／只），高純鎳籃（1g／只）。

無(wú)水高氯酸鎂、堿石棉吸收劑均為分析純；氬氣（純度99.99%）；高純氦氣（純度99.999%）。……