堿性過硫酸鉀氧化－氣相分子吸收光譜法測定土壤中全氮含量

周侶艷，余海霞，徐 偉，張德勇

（1.杭州市環境監測中心站，杭州310007； 2.浙江樹人大學，杭州310015）

堿性過硫酸鉀氧化－氣相分子吸收光譜法測定土壤中全氮含量

周侶艷1，余海霞1，徐 偉1，張德勇2

（1.杭州市環境監測中心站，杭州310007； 2.浙江樹人大學，杭州310015）

在土壤肥力分析中，全氮的含量是土壤肥力的重要指標之一。HJ 717－2014《土壤質量全氮的測定凱氏法》分析測定主要包括土壤樣品的消解（不同溫度分段消解需要4h）、蒸餾、滴定等3個環節，步驟繁雜，但應用較普遍，很多研究者均在此研究方法的基礎上進行改進［1－6］。本工作在HJ／T 199－2005《水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法》基礎上［7］，省略繁瑣的消解、蒸餾過程，在堿性高溫條件下，過硫酸鉀將土壤中的各種含氮化合物轉化為硝酸鹽［8－11］，采用氣相分子吸收光譜法測定硝酸鹽氮的含量，進而得到土壤全氮含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

GMA 3380型氣相分子吸收光譜儀；TDL－40B型離心機；SHA－C型水浴恒溫振蕩器；高壓蒸氣滅菌鍋。

堿性過硫酸鉀溶液：稱取過硫酸鉀40g和氫氧化鈉15g分別溶于適量水中，待氫氧化鈉溶液冷卻至室溫，合并上述溶液并稀釋至1L。

硝酸鹽氮標準儲備溶液：1 000mg·L－1。

硝酸鹽氮標準溶液：4.00mg·L－1，由1 000mg·L－1硝酸鹽氮標準儲備溶液分級稀釋制得。

鹽酸溶液：5mol·L－1。

過硫酸鉀、氫氧化鈉、三氯化鈦（質量分數15%，下同）溶液、無水高氯酸鎂均為分析純；鹽酸為優級純；試驗用水為去離子水（電阻率不大于2MΩ·cm）或其他等效純水。

1.2 儀器工作條件

氮氣瓶出口壓力0.3MPa；樣品進樣蠕動泵轉速50r·min－1，試劑蠕動泵轉速25r·min－1；加熱溫度70℃；……