電感耦合等離子體質譜法測定高純五氧化二鉭中20種痕量雜質元素

劉 婷，白煥煥，雷小燕，羅 策，李 劍

（寶鈦集團有限公司，寶雞721014）

電感耦合等離子體質譜法測定高純五氧化二鉭中20種痕量雜質元素

劉 婷，白煥煥，雷小燕，羅 策，李 劍

（寶鈦集團有限公司，寶雞721014）

將五氧化二鉭樣品在105℃下烘干2h，冷卻至室溫后，取樣品0.500 0g，加入氫氟酸5mL，硝酸2.5mL，按程序升溫微波消解，用水定重至50.0g。應用動態(tài)反應池技術消除多原子離子對鐵元素的干擾，甲烷反應氣流量為0.2mL·min－1，Rpq為0.80。以標準加入法補償基體效應制作標準曲線，采用電感耦合等離子體質譜法測定20種雜質元素的含量。各元素的檢出限（3s）在0.009～0.53μg·g－1之間，用標準加入法做回收試驗，測得回收率在90.0%～116%之間，測定值的相對標準偏差（n＝11）在1.8%～17%之間。

電感耦合等離子體質譜法；動態(tài)反應池；五氧化二鉭；雜質元素

高純五氧化二鉭是生產晶書鉭的原料，也可作為光學玻璃改性劑用以制造高折射率的透鏡，在電子、化工等領域得到廣泛應用。市場對高純五氧化二鉭的需求日益劇增，純度要求也越來越高。因此在使用之前，必須對其雜質成分進行準確測定。

高純五氧化二鉭產品標準為YS／T 547－2007［1］，其化學成分仲裁方法按GB／T 15076－2008《鉭鈮化學分析方法》進行［2］。其中雜質元素的測定共有五個分標準，但仍有砷、鉍、鈷、鎂、釩、硼等元素沒有分析方法，上述試驗方法已經無法滿足現有產品標準中元素的測定要求。隨著現有儀器的發(fā)展，對高純金屬中痕量元素的測定，電感耦合等離子體質譜法（ICP－MS）具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)勢，成為現有分析痕量及超痕量元素最有力的技術之一［3－9］?！?br>