劉曉慧,劉 謙,吳新欣,郭力強,劉 萍
(河北出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心保定分中心,保定071051)
高效液相色譜法測定不同基質的食品中防腐劑含量
劉曉慧,劉 謙*,吳新欣,郭力強,劉 萍
(河北出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心保定分中心,保定071051)
取固體樣品(如糕點、肉腸等)2.000g,或液態樣品(如飲料等)10.00mL,加少量水稀釋后,加入220g·L-1乙酸鋅和106g·L-1亞鐵氰化鉀溶液各2mL沉淀蛋白質并離心除去;取半固體樣品(如果凍等)2.000g,加水稀釋后用氨水(1+1)溶液調節其酸度至pH 7~8,上述3種樣品溶液均分別用水定容至25.0mL。所得溶液進行高效液相色譜分離,以TSK Eclipse XDB-C18色譜柱為固定相,和pH 5.0的甲醇-三乙胺緩沖溶液(1+9)為流動相。苯甲酸和山梨酸的質量濃度均在0.1~10.0mg·L-1內與峰面積呈線性關系,檢出限(3S/N)分別為1.8,1.2mg·kg-1。按標準加入法在3個濃度水平上進行回收試驗,回收率在90%~97%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)均小于10%。
高效液相色譜法;防腐劑;食品;不同基質
近年來,食品安全事件頻發,消費者對食品的安全性日益關注,特別是食品中的添加劑的使用情況越來越受到重視。過量使用添加劑會對人體健康造成一定的損害,因此衛生部制定了《食品添加劑使用衛生標準》[1]。苯甲酸和山梨酸是使用時間較長的食品防腐劑,對酵母、霉菌和部分細菌的抑制效果較好,在很多行業被廣泛使用。如果苯甲酸添加過量,不僅能破壞維生素B1,影響人體對鈣的吸收,刺激胃腸道,而且還會對人體肝臟造成危害,甚至致癌[2]。大多數文獻只介紹了基質比較簡單的固體樣品或液體樣品中防腐劑的測定方法[3],在國家標準GB/T 5009.29-2003中,也僅有幾類基質簡單的食品中防腐劑的測定方法。……