超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定根痛平膠囊及片劑中松香酸和11－羰基－β－乙酰乳香酸的含量

王志嘉，王 璐

（遼寧省分析科學(xué)研究院，遼寧省標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)工程技術(shù)研究中心，遼寧省分析測試技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽110015）

超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定根痛平膠囊及片劑中松香酸和11－羰基－β－乙酰乳香酸的含量

王志嘉，王 璐

（遼寧省分析科學(xué)研究院，遼寧省標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)工程技術(shù)研究中心，遼寧省分析測試技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽110015）

樣品0.200 0g在乙醇中超聲提取30min，再用乙醇稀釋至10.0mL。提取液以Zorbax SB－C18色譜柱為固定相，以乙腈－0.1%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸溶液（17＋3）混合液為流動相進(jìn)行色譜分離。質(zhì)譜分析中采用電噴霧正離子源，多反應(yīng)監(jiān)測模式，基質(zhì)匹配制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：松香酸和11－羰基－β－乙酰乳香酸的質(zhì)量濃度均在10.0～1 000μg·L－1范圍內(nèi)呈線性，檢出限（3S／N）分別為0.9，3.1μg·kg－1。按標(biāo)準(zhǔn)加入法在3個濃度水平上進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測得回收率在95.2%～101%之間，日內(nèi)、日間精密度（n＝6）均小于9%。

超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法；松香酸；11－羰基－β－乙酰乳香酸；根痛平膠囊及片劑

根痛平膠囊（片）是由紅花、沒藥（醋炙）、乳香（醋炙）、葛根等12味中藥制成的復(fù)方制劑，具有活血化瘀、舒筋通絡(luò)、祛風(fēng)止痛之功效［1］。臨床上常用于治療肥大性脊椎炎、頸椎病、跟骨刺、增生性關(guān)節(jié)炎和大骨節(jié)病等［2－3］。復(fù)方中乳香為含二萜、三萜酸類化合物，主要特征成分為11－羰基－β－乙酰乳香酸（圖1b），其來源主要依靠進(jìn)口，價格較貴，市場上常有松香摻假的偽劣品出現(xiàn)［4－6］。松香為松脂蒸餾后的固體剩余物，屬于萜類化合物，主要成分松香酸（圖1a），有小毒［7］。……