加速溶劑萃?。咝б合嗌V－串聯質譜法測定沉積物中的8種環境內分泌干擾物

張蓓蓓，趙永剛

（江蘇省環境監測中心，國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，南京210036）

加速溶劑萃?。咝б合嗌V－串聯質譜法測定沉積物中的8種環境內分泌干擾物

張蓓蓓，趙永剛

（江蘇省環境監測中心，國家環境保護地表水環境有機污染物監測分析重點實驗室，南京210036）

取經前處理后的沉積物樣品（5.000g）與中性氧化鋁粉25g充分混勻，按規定條件用丙酮－甲醇（1＋1）混合液進行加速溶劑萃取其中的8種內分泌干擾物。所得萃取液吹氮濃縮至2mL，加水400mL并調節pH至3，溶液經HLB固相萃取小柱凈化。小柱用氮氣吹干后，用丙酮8mL洗脫。洗脫液經處理后進行超高效液相色譜－串聯質譜分離。以BEH C18柱為固定相，以不同體積比的甲醇和0.1%（體積分數）氨水溶液為流動相進行梯度洗脫。在質譜分析中，采用電噴霧負離子源和多反應監測模式。8種化合物的質量濃度在2.0～100.0μg·L－1范圍內呈線性，檢出限（3s）在0.03～0.05μg·kg－1之間。按標準加入法在3個濃度水平上進行回收試驗，回收率在62.8%～104%之間，測定值的相對標準偏差（n＝6）在2.8%～15%之間。

超高效液相色譜－串聯質譜法；加速溶劑萃?。怀练e物；內分泌干擾物

環境中的雌激素（EEs）及烷基酚類化合物（APs），作為典型的環境內分泌干擾物（EDs），其致害機制和監測分析是目前全球熱點問題。雌激素大致可分為天然（內源）雌激素和人工合成（外源）雌激素兩類。天然雌激素主要包括雌酮（E1）、雌二醇（E2）和雌三醇（E3）等，E1和E3是E2的代謝產物，E2的活性最強，可通過生物體代謝釋放到環境中。人工合……