時 磊,蔡小虎,呂愛娟,沈小明,胡璟珂,沈加林
(中國地質調查局南京地質調查中心,南京210016)
加速溶劑萃取-氣相色譜法測定沉積物中正構烷烴的含量
時 磊,蔡小虎,呂愛娟,沈小明,胡璟珂,沈加林
(中國地質調查局南京地質調查中心,南京210016)
樣品引入加速溶劑萃取池中,以丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液為提取劑,在120℃下進行靜態提取10min。提取液用裝有硅膠和中性氧化鋁的柱子進行凈化,以正己烷-丙酮(9+1)混合液為淋洗液。洗脫液采用氣相色譜法進行分離,外標法定量。各化合物的質量濃度在一定范圍內呈線性,檢出限(3S/N)在0.02~0.17mg·L-1之間。按標準加入法在3個濃度水平上進行回收試驗,回收率在72.1%~91.7%之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在1.8%~16%之間。
氣相色譜法;加速溶劑萃取;正構烷烴;沉積物
正構烷烴作為一種重要的生物標志物,在湖泊沉積物的古氣候、古環境重建中得到廣泛應用[1-3],其分布特征為沉積物中有機質來源、古植被歷史恢復、沉積環境、源區的氣候條件分布信息提供了可靠的依據[4-5]。因此,研究沉積物中正構烷烴的組成及含量具有重要的生物學和地質學意義。
目前,環境樣品中正構烷烴的測定方法主要針對土壤、動植物及石油等[6-8],采用的提取方式以索氏提取、加速溶劑萃取(ASE)、超聲波提取為主。索氏提取法提取效率高,但提取時間長,溶劑用量較大[9];超聲波提取操作簡單,但提取效率較低,提取殘渣與抽提物的分離操作費時較多[10],對于有機質含量低的地質樣品必須增加樣品量或增加提取次數才能滿足檢測要求,有機溶劑使用量大;……