離子色譜法測定碳酸鋰中氯離子和硫酸根離子的含量

鄒慧君，汪 正

（中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，上海200050）

離子色譜法測定碳酸鋰中氯離子和硫酸根離子的含量

鄒慧君，汪 正＊

（中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，上海200050）

取碳酸鋰樣品0.500g，加適量水溶解，用水定容至100mL。分取試液10.00mL在不去除碳酸根基體的前提下直接進行離子色譜分析。采用陰離子交換柱Dionex IonPac AS11作為分離柱，用氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的15mmol·L－1KOH溶液為流動相，流量為1.0mL· min－1，柱溫為30℃進行色譜分離和測定。氯離子和硫酸根離子的線性范圍分別在16.0mg·L－1和3.2mg·L－1以內(nèi)，檢出限（3s／k）分別為0.004，0.01mg·L－1。對同一個樣品進行精密度試驗，測定值的相對標準偏差（n＝6）小于2.7%。按標準加入法進行回收試驗，回收率在93.8%～106%之間。分析結(jié)果表明，樣品測定結(jié)果與電化學(xué)法和在線去除基體離子色譜法的測定結(jié)果相符。

離子色譜法；碳酸鋰；氯離子；硫酸根離子

碳酸鋰在現(xiàn)代工業(yè)中具有非常廣泛的應(yīng)用，是重要的化工中間產(chǎn)品和目標產(chǎn)品，也是一種治療精神疾病的藥物。碳酸鋰中氯離子和硫酸根離子的含量是判定產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標，相關(guān)國家標準以及行業(yè)標準中，對于不同行業(yè)使用的碳酸鋰中氯離子和硫酸根離子的含量都有具體規(guī)定［1－3］。但中國藥典中規(guī)定的測定方法為化學(xué)半定量法，電池級碳酸鋰行業(yè)標準中推薦的測定方法為比濁法，均存在操作繁瑣、定量不準確等問題。文獻［4］用標準加入比濁法對鹽湖法制備碳酸鋰產(chǎn)品中的硫酸根進行了測定，改善了比濁法測定的準確度。

離子色譜法是目前應(yīng)用比較廣泛的陰離子檢測方法，能夠準確、快速、靈敏地對各類水樣、無機鹽礦類樣品中的氯離子、硫酸根離子進行測定?！?br>