連翹適宜采收期研究

崔旭盛 李鑫 王偉 馬召 張麗麗 高秀強 姚振林 田清存

摘要[目的]確定連翹的適宜采收期。[方法]以太行山道地產區(qū)連翹為研究對象，對不同時間采收的連翹進行鑒別和分析。[結果]隨著采收時間的延后，連翹中浸出物、連翹苷、連翹酯苷A含量均呈現(xiàn)降低趨勢，但6月中旬到7月初采收的連翹的性狀和理化鑒別不符合《中國藥典》2015年版要求。[結論]綜合考慮連翹藥材的性狀、理化鑒別、水分、總灰分、浸出物、連翹苷、連翹酯苷A等指標，確定連翹適宜的最佳采收期為7月中下旬。

關鍵詞連翹；采收期；理化鑒別；浸出物；連翹苷；連翹酯苷A

中圖分類號S567文獻標識碼A文章編號0517-6611（2017）11-0107-02

Abstract[Objective] The research aimed to determine the suitable harvest period of Forsythia suspensa.[Method]Taking the Forsythia suspensa of Taihang Mountain as the research object，the Forsythia suspensa in different harvest period was identified and analyzed.[Result]Extract， Forsythin and forsythiaside A from Forsythia suspensa showed a declining trend with harvest time， but the characters and identification of physical and chemical of Forsythia suspensa which collected from the middle of June to the beginning of July did not accord with Chinese Pharmacopoeia（2015）.[Conclusion]The optimum harvest period of Forsythia suspensa was determined in the middle and the end of July， considering the characters of Forsythia suspensa， physical and chemical identification， water content， total ash， extract， forsythin and forsythiaside A.

Key wordsForsythia suspensa；Harvest period；Identification of physical and chemical；Extract；Forsythin；Forsythiaside A

連翹為木犀科植物連翹[Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl]的干燥果實[1]，主要分布于河北、山西、河南、陜西等地，其中以太行山地區(qū)連翹分布最為密集。連翹始載于《神農本草經》[2]，性味苦、微寒，歸肺、心、小腸經，具有清熱解毒、散結消腫、疏散風熱之功效，中醫(yī)臨床稱之為“瘡家圣藥”。連翹中含脂類、苯乙烯類及其衍生物、黃酮類、木脂素類和醇、酯、醚、醛、酮等多種化學成分，其中連翹苷、連翹脂素、齊墩果酸、蘆丁等是其作用的主要有效成分[3-5]?，F(xiàn)代研究表明，連翹具有抗炎[6]、解熱[7]、抗菌、抗氧[8]、抗病毒[9]、抗內毒素、抗腫瘤[10]、調節(jié)免疫[11] 等作用。

連翹以野生為主，但受到利益的驅使“搶青”采摘現(xiàn)象嚴重，不僅造成連翹資源的極大浪費，而且嚴重影響連翹的產量和質量。筆者以太行山道地產區(qū)連翹為研究對象，通過對不同時間采收的連翹進行鑒別和分析，確定連翹適宜的采收期，保證藥材的產量和質量。

1材料與方法

1.1研究區(qū)概況研究區(qū)為石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司涉縣連翹基地，基地位于河北省邯鄲市涉縣，處于太行山東麓，屬溫帶大陸性季風氣候，年平均氣溫12.4 ℃，無霜期186 d，年日照時數(shù)2 607 h，常年降雨量572 mm，為連翹傳統(tǒng)道地產區(qū)。

1.2試驗材料

1.2.1試材。供試材料為木犀科（Oleaceae）連翹屬（Forsythia）植物連翹[Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl]。

1.2.2試劑。連翹苷對照品（批號110821，中國藥品生物制品鑒定所）、連翹酯苷A對照品（批號111810，中國藥品生物制品鑒定所）；乙腈、甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純，試驗用水為超純水。

1.2.3儀器。Thermo U-3000高效液相色譜儀、FD240電熱恒溫干燥箱、賽多利斯CPA225D型電子分析天平、KQ-500E型超聲波清洗器。

1.3試驗方法

1.3.1樣品處理。將連翹按不同采收期分為8個處理，各時期材料特征見表1。

1.3.2試驗設計。試驗采用隨機區(qū)組設計，每處理重復3次。

1.3.3性狀鑒別。參照《中國藥典》2015版[1]并根據試驗藥材的實際性狀進行描述。

1.3.4理化鑒別。參照《中國藥典》2015版[1]一部連翹項下鑒別方法檢驗。

1.3.5水分的測定。參照《中國藥典》2015版四部通則0832水分測定法第四法（甲苯法）測定。

1.3.6總灰分的測定。參照《中國藥典》2015版四部通則2302灰分測定法下總灰分測定法測定。

1.3.7浸出物的測定。參照《中國藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定。

1.3.8連翹苷和連翹酯苷A的測定。參照《中國藥典》2015版[1]一部連翹項下含量測定方法測定。

1.4數(shù)據處理采用Excel 2010和SPSS 17.0軟件進行數(shù)據處理及統(tǒng)計分析。

2結果與分析

2.1不同采收期連翹性狀鑒別由表2可知，6月14日采收的連翹藥材表面不具突起的小斑點，兩面縱溝不明顯；7月1日采收的連翹藥材表面一半具有突起的小斑點，一半縱溝明顯；這2批連翹藥材的性狀不符合《中國藥典》2015年版要求。而7月10日及以后采收的連翹性狀均符合《中國藥典》2015年版要求。

2.2不同采收期連翹理化鑒別由表2可知，6月14日和7月1日采收的連翹藥材的薄層色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上未顯示相同顏色的斑點，與《中國藥典》2015年版連翹項下要求不符。而7月10日及以后采收的連翹理化鑒別均符合《中國藥典》2015年版要求。

2.3不同采收期連翹中水分含量由表2可知，不同采收期采摘的連翹中水分含量均符合《中國藥典》2015年版要求，但不同采收期連翹中水分含量差異明顯，且整體上呈現(xiàn)出隨著采收期延后水分含量降低的趨勢，其中6月14日采收的連翹中水分含量顯著高于7月30日及以后采收的連翹。

2.4不同采收期連翹中總灰分含量由表2可知，不同采收期采摘的連翹中總灰分含量均符合《中國藥典》2015年版要求，但不同采收期連翹中總灰分含量差異明顯，且整體上呈現(xiàn)出隨著采收期延后總灰分含量增高的趨勢，其中9月15日采收的連翹中總灰分含量顯著高于之前采收的連翹。

2.5不同采收期連翹中浸出物含量由表2可知，不同采收期采摘的連翹中浸出物含量均符合《中國藥典》2015年版要求，但不同采收期連翹中浸出物含量差異明顯，且整體上呈現(xiàn)出隨著采收期延后浸出物含量降低的趨勢，其中6月14日采收的連翹中浸出物含量顯著高于之后采收的連翹。

2.6不同采收期連翹中連翹苷和連翹酯苷A含量由表2可知，不同采收期采摘的連翹中連翹苷和連翹酯苷A含量均符合《中國藥典》2015年版要求，但不同采收期連翹中連翹苷和連翹酯苷A含量差異明顯，且整體上呈現(xiàn)出隨著采收期延后連翹苷和連翹酯苷A含量降低的趨勢，其中6月14日采收的連翹中連翹苷和連翹酯苷A含量顯著高于之后采收的連翹。

3結論與討論

連翹果實是我國傳統(tǒng)最為常用的清熱解毒藥之一，連翹和連翹葉均有廣泛的應用范圍[12-13]，年需求量在7 000～8 000 t[14]。近年來隨著生長環(huán)境的改變，連翹野生資源量和產量逐步減少，進行連翹野生撫育和人工栽培是解決連翹資源匱乏的主要途徑[15-16]，并且已在河北、山西、陜西等地大面積推廣。

連翹的質量主要受到產地[17-18]、采收期[19]、部位[20-21]、生長環(huán)境[12]、生態(tài)因子[22]等多方面的影響，該研究針對連翹采收期長、采收期逐年前移的問題進行了不同采收期連翹鑒別和質量分析，結果表明，6月14日和7月1日采收的連翹樣品的性狀和理化鑒別與《中國藥典》2015年版描述不符，而7月10日以后采收的連翹各項指標均符合《中國藥典》2015年版規(guī)定，并且隨著采收時間的延后連翹中浸出物、連翹苷、連翹酯苷A含量均呈現(xiàn)降低趨勢。綜合考慮連翹藥材的性狀、理化鑒別、水分含量、總灰分含量、浸出物含量、連翹苷含量、連翹酯苷A含量等指標，最終確定連翹的適宜采收期為7月中旬—8月下旬，此時采收的連翹不僅性狀符合藥典規(guī)定，而且有效成分含量較高。

參考文獻

[1] 國家藥典委員.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：170.

[2] 胡靜，馬琳，張堅，等.連翹的研究進展[J].中南藥學，2012，10（10）：760-764.

[3] CHENG Y L，CHANG W L，LEE S C，et al.Acetone extract of Angelica sinensis inhibits proliferation of human cancer cells via inducing cell cycle arrest and apoptosis[J].Life sciences，2004，75（13）：1579-1594.

[4] CAI Y Z，LUO Q，SUN M，et al.Antioxidant activity and phenolic compounds of 112 traditional Chinese medicinal plants associated with anticancer[J].Life sciences，2004，74（17）：2157-2184.

[5] 李慶，范曉磊.中藥抗腫瘤的研究進展[J].中國微生態(tài)學雜志，2007，19（3）：317-318.

[6] KANG H S，LEE J Y，KIM C J.Antiinflammatory activity of arctigenin from Forsythiae Fructus [J].J Ethnopharmacol，2008，116（2）：305-312.

[7] 馮淑怡，李先榮，孫建寧.連翹酯苷抗感染、解熱作用研究[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學進展，2006，6（10）：73-75.

[8] QU H H，ZHANG Y M，WANG Y，et al.Antioxidant and antibacterial activity of two compounds（forsythiaside and forsythin）isolated from Forsythia suspensa[J].J Pharm Pharmacol，2008，60（2）：261-266.

[9] 肖會敏，王四旺，王劍波，等.連翹抗病毒的研究進展[J].中國醫(yī)藥導報，2010，7（2）：9-10.

[10] 顏晰，趙連梅，孫佳瑋，等.連翹提取物體外抗腫瘤活性的初步研究[J].癌變·畸變·突變，2012，24（1）：20-24.

[11] 張永紅，蘆山，陳舒楠，等.連翹酯苷對小鼠不同組織巨噬細胞功能的影響[J].中國農學通報，2013，29（17）：32-36.

[12] 王芳，白吉慶，黎丹，等.陰坡、陽坡連翹及連翹葉中不同成分含量的比較[J].中國現(xiàn)代中藥，2016，18（2）：185-188，202.

[13] 原江鋒，邱智軍，劉建利，等.連翹葉綠茶制備及活性成分分析[J].河南科技大學學報（自然科學版），2015，36（2）：78-82.

[14] 閆瑞，楊印軍，劉紅衛(wèi)，等.“搶青”采摘對青翹中連翹酯苷A和連翹苷含量的影響[J].中國現(xiàn)代中藥，2016，18（5）：579-582.

[15] 田敏利，崔旭盛，田清存，等.涉縣連翹生產標準操作規(guī)程（SOP）[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐，2015，29（4）：4-7.

[16] 滕訓輝，李楊勝，趙玉臣，等.野生連翹經濟林人工撫育技術研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2013，9（9）：22-25.

[17] 付云飛，李清，畢開順.RP-HPLC 法同時測定不同產地連翹中的7 種成分[J].中草藥，2013，44（8）：1043-1046.

[18] 吳婷，魏珊，米麗華，等.不同產地連翹的DNA 指紋圖譜構建與聚類分析[J].中草藥，2016，47（5）：816-820.

[19] 姜紅，李蘭芳，解麗君，等.不同采收時期連翹葉中總黃酮及蘆丁的含量測定[J].河北中醫(yī)，2013，35（6）：912-914.

[20] 宋小俊.連翹不同部位化學成分研究進展[J].西北藥學雜志，2014，29（2）：220-222.

[21] 李丹鳳，李石飛，張立偉.連翹不同部位活性成分含量分析[J].山西醫(yī)科大學學報，2015，46（11）：1097-1100.

[22] 張建軍.生態(tài)因子及撫育對野生連翹生長和產量的影響[J].山西農業(yè)大學學報（自然科學版），2013，33（1）：10-15.