大豆食用油快速檢測方法分析

王勇 崔波

摘 要：大豆食用油的快速檢測不論是對質(zhì)監(jiān)部門的質(zhì)量監(jiān)督還是檢驗檢測機構(gòu)的鑒別真?zhèn)味加兄匾囊饬x。本文介紹了一種快速、便捷的方法來檢測大豆食用油，通過化學(xué)計量方法定量分析大豆食用油的脂肪酸組成含量，從而確定大豆食用油是否摻偽。

關(guān)鍵詞：大豆食用油；拉曼光譜；化學(xué)計量

大豆油時候人類膳食最常用的油脂，與人類生活密不可分，大豆油作為一種食用油，其安全問題也逐漸引起全社會的關(guān)注。一些不法生產(chǎn)商為了獲取利益，向大豆油中摻入價格較低的棕櫚油，損害了消費者的利益。然而廉價食用油和大豆油的脂肪酸組分相對接近，這為摻偽油的識別帶來了難度，因此需要一種檢測方法來識別食用油的真?zhèn)危鴤鹘y(tǒng)的方法如基于色譜的檢測方法設(shè)備昂貴，操作復(fù)雜，難以普遍適用。因此，研究大豆油快速檢測技術(shù)對大豆油的質(zhì)量監(jiān)督及品質(zhì)控制就有著重要的意義。

1 大豆食用油的主要成分

對于大豆油，其主要成分是甘油三酯，含量可高達95%，而甘油三酯從分子結(jié)構(gòu)上來說，是由一個甘油分子與三個脂肪酸分子脫去三個水分子化合而成，可以說脂肪酸是決定大豆食用油品質(zhì)的重要成分。

對于脂肪酸，根據(jù)不飽和度的區(qū)別，又可以分為脂肪酸、單不飽和脂肪酸以及多不飽和脂肪酸。對于飽和脂肪酸來說，其成分主要是軟脂酸和硬脂酸；對于單不飽和脂肪酸來說，主要成分是油酸；對于多不飽和脂肪酸來說，主要是亞油酸和亞麻酸。當大豆油中脂肪酸、單不飽和脂肪酸以及對不飽和脂肪酸三者的比例保持在1：6：1時，對人體健康最有益。當飽和脂肪酸過高時，則容易導(dǎo)致一些心血管疾病的發(fā)生。而亞油酸和亞麻酸作為人體必需的脂肪酸，其含量需要維持在4：1，否則也會同樣誘發(fā)人體心血管疾病。綜上所述，對于大豆食用油的檢測來說，關(guān)鍵就是檢測脂肪酸的組成。

2 實驗方法

2.1 實驗方法的選擇

目前，檢測脂肪酸組成普遍使用的方法是色譜法。該方法的原理就是通過物質(zhì)的沸點、極性和吸附特性等特性區(qū)別來完成混合物的分離。在這個過程中，通常使用氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)等一系列系統(tǒng)確保色譜儀的運行，所需要的儀器設(shè)備較多，也比較昂貴，還對操作人員的技能要求也較高。同時，利用色譜儀對脂肪酸進行成分檢測時，進行的化學(xué)預(yù)處理需要利用一些化學(xué)試劑，耗費的時間也比較長。基于此，研究者開始尋求一些其他的簡單快速方法，比如振動光譜方法，通過分子中同一電子能態(tài)的不同振動能級發(fā)生躍遷而產(chǎn)生的光譜，由于它的振動譜帶可以特征性地反映有機物中的官能基團而被通常適用于脂肪酸的檢測。本文就是利用振動光譜方法中的拉曼光譜技術(shù)來實現(xiàn)大豆食用油的快速檢測。

2.2 實驗設(shè)備及實驗方法

本檢測采用拉曼光譜測量系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括拉曼探頭、激光器系統(tǒng)以及拉曼光譜儀。

通過拉曼光譜技術(shù)，測量大豆食用油的拉曼光譜，分析飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量，建立一種精確、快速、簡單的大豆食用油脂肪酸含量的定量檢測方法。

3 檢測過程

3.1 實驗樣品

樣品包括3種大豆油，菜籽油、玉米油、分析純油酸試劑，分析純亞油酸試劑共7種純油樣品，為了盡可能增加樣品中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸含量分布范圍，對以上幾種純油樣品做了兩兩混合的處理，得到混合油樣品。

3.2 檢測設(shè)備

主要包括氣相色譜儀、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮蒸發(fā)系統(tǒng)、電熱恒溫水浴鍋、高純氫氣發(fā)生器、恒溫干燥箱、循環(huán)水式多用真空泵以及離心沉淀機。

3.3 測量過程

一是選擇待測樣品，加速甲酯化。待測樣品取5滴放入試管，加入適量甲苯和硫酸甲醇溶液，在70攝氏度的水浴下，甲酯化2個小時。

二是正己烷融解樣品。在常溫下冷卻甲酯化溶液，加入適量生理鹽水及正己烷，并經(jīng)離心沉淀機離心，將離心后的上層澄清液滴至去離子水的離心管中，然后滴至含有少量污水硫酸鈉的離心管中，取離心管中的上層試液滴入干凈試管中，在37攝氏度水浴下吹干。

三是由氣相色譜儀測定脂肪酸濃度，將上一步中得到的試液由氣相色譜儀處理，采集譜圖，對采集的譜圖數(shù)據(jù)進行處理分析。色譜峰通過脂肪酸甲酯標樣實施鑒定，定量方法為面積歸一法。

四是譜圖采集處理，通過與標準品保留時間進行對照的方式，選擇面積歸一法計算出各色譜的峰面積，同時測算出樣品試液中脂肪酸濃度。

通過氣象色譜的測定，可以得出各個樣品的脂肪酸濃度及組成，包括軟脂酸、硬脂酸、飽和脂肪酸以及油酸、亞油酸。通常，大豆食用油的主要成為是油酸和亞油酸，含量占脂肪酸的70%以上。根據(jù)純油樣品和混合油樣品的飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量，分別對飽和脂肪酸、油酸、亞油酸建立定量分析模型，通過模型驗證能夠按照此方法可以快速方便地檢測食用大豆油中的飽和脂肪酸、油酸、亞油酸的含量。

4 結(jié)論

本文采用化學(xué)計量方法，首先分析了大豆食用油所含的主要成分，確定了脂肪酸含量是鑒定對大豆食用油的關(guān)鍵所在。隨后介紹了傳統(tǒng)檢測方法的弊端，選擇了新的檢測方法。對于新的檢測方法，按照實驗樣品、檢測設(shè)備以及檢測過程的順序論述了飽和脂肪酸、油酸、亞油酸等脂肪酸含量檢測方法，介紹了一種快速、簡單的食用油摻偽檢測方法，大大改善了傳統(tǒng)方法耗時長、設(shè)備貴、操作難度大的問題。

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