GC測定化妝品中α—氯甲苯

α-氯甲苯是無色到微黃色有強烈刺激性氣味的液體，有催淚性，眼部接觸可能引起結膜和角膜蛋白變性，造成永久損害。α-氯甲苯具有皮膚刺激性，可經由多種途徑進入人體影響身體健康。而且，它還有潛在的致癌性：動物為陽性反應，人為不肯定反應。因而在《化妝品衛生規范》（2010年版）將α-氯甲苯列為禁用物質。

本文采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀檢測化妝品中α-氯甲苯的快速、簡便、靈敏度高的分析方法，適用于面霜、沐浴露、香水類化妝品。

實驗部分

儀器配置：GC-2010 Plus 氣相色譜儀

實驗條件：GC參數：色譜柱：Rtx-1701，30m×0.25mm×0.25?m；柱溫：90℃（1 min）_12℃/min_250℃（3 min）；進樣口溫度：220℃；進樣方式：分流進樣；分流比5：1；載氣：氮氣；載氣線速度：37 cm/sec；進樣量：1μL；檢測器：FID；檢測器溫度：260℃；空氣流量：400 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；尾吹氣：30 mL/min。

樣品前處理。稱取0.5 g（精確至0. 1mg）樣品置于離心管中，依次加入1 g氯化鈉、5.0 mL超純水和5.0 mL環己烷。密封后，以漩渦混合器將試樣分散萃取5分鐘。將樣品轉入離心管，在10000 rpm轉速下高速離心5分鐘，取上層有機相作為未知樣品待測液。

實驗結果

標準譜圖。如圖1，圖2。

標準曲線。使用環己烷配制α-氯甲苯標準溶液，濃度分別為1、2.5、12.5、20、50、100 ?g/mL。α-氯甲苯標準曲線如圖3所示。

檢出限及重現性。根據2.5 μg/mLα-氯甲苯標準溶液平行6針進樣數據，計算數據峰面積重復性，根據1 μg/mLα-氯甲苯標準溶液的峰高，單點計算數據方法檢出限（3倍噪聲）。α-氯甲苯檢出限及重復性，見表1。

樣品測試結果及回收率。分別向3種樣品基質中添加適量100 μg/mL濃度的α-氯甲苯，每個基質添加樣品平行處理三份進行實驗，回收率為三份平行實驗結果扣除空白后的平均值，樣品測定結果和回收率數據見表2。

采用島津公司氣相色譜儀GC-2010 Plus分析化妝品中α-氯甲苯含量，在1～100 ?g/mL濃度范圍內標準曲線線性良好，檢出限為0.12 μg/mL（3倍信噪比），加標回收率平均值為95%～105%。本方法可用于不同基質化妝品中α-氯甲苯含量的檢測。