氫化物發(fā)生原子熒光法在食品分析中的應(yīng)用

氫化物發(fā)生技術(shù)和原子熒光法在食品元素測(cè)定中的運(yùn)用越來(lái)越廣泛，尤其是對(duì)砷、汞、硒、鍺、銻等元素的測(cè)定具有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。文章重點(diǎn)分析了該技術(shù)在測(cè)量食品中以上五種元素的具體測(cè)定方法和注意事項(xiàng)做一分析。

氫化物發(fā)生原子熒光法簡(jiǎn)述

氫化物發(fā)生原子熒光法（簡(jiǎn)稱HG-AFS）技術(shù)早在1970年就已經(jīng)被一位英國(guó)的科學(xué)家提出，而這項(xiàng)技術(shù)的大力發(fā)展要得益于我國(guó)的儀器工作者們。之所以將HG—AFS分析技術(shù)應(yīng)用于食品，首先是因?yàn)镠G-AFS技術(shù)在測(cè)定鉛、砷、汞、硒、鍺等元素時(shí)具有很高的靈敏度。這是由于這些元素的主要熒光譜線在200-290nm之間，這個(gè)波段是日盲光電倍增管靈敏度誤差最小的波段。其次是因?yàn)镠G-AFS技術(shù)可以依據(jù)這些元素形成的氫化物來(lái)分析元素的價(jià)態(tài)，從而確定元素是否具有毒性以及毒性多大。因此，HG-AFS技術(shù)在食品分析領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。

元素測(cè)定

鉛。鉛在氫化物中是四價(jià)即PbH4（鉛烷），但鉛在溶液中一般是二價(jià)狀態(tài)，要提高鉛烷的生成率就必須在其溶液中加入氧化劑。氧化劑的加入會(huì)干擾AFS對(duì)其他元素的測(cè)定，主要干擾的元素硒、砷、銻。堿金屬及堿土金屬則基本無(wú)干擾。干擾抑制劑的使用也可以消除金屬離子的干擾。鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)對(duì)酸度很高，一般要求反應(yīng)后的溶液pH值在8～9之間。酸性過(guò)高就會(huì)導(dǎo)致溶液產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。HG—AFS測(cè)定鉛的方法檢出限在0.4～2.7ng/ml。

砷。在食品分析中，利用HG-AFS測(cè)定砷是比較成熟的。砷在氫化物主要是ASH3。在測(cè)定食物中的砷含量時(shí)，需要將五價(jià)的砷通過(guò)5%硫脲和5%抗壞血酸混合液還原為三價(jià)砷。還原速度受環(huán)境溫度的影響，溫度越低，還原速度就越慢。砷的酸度一般在2%～30%之間，范圍較大。介質(zhì)一般選用比較純的鹽酸以減少誤差。硼氫化鉀（鈉）的多少對(duì)砷的測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響，在具體操作時(shí)應(yīng)該注意。利用HG—AFS技術(shù)測(cè)定海產(chǎn)品中的砷，一般選用硝酸+硫酸消化法和干法灰化。在HG—AFS法測(cè)定砷時(shí)還可以同時(shí)測(cè)定其他元素如汞、鍶、銫等。這樣就可以有效的減少分析時(shí)間，降低分析成本，提高分析效率。

汞。據(jù)實(shí)驗(yàn)證明，原子熒光法測(cè)定汞的含量具有檢出時(shí)限低、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，干擾因素少等特點(diǎn)。在冷原子吸收測(cè)汞時(shí)，空氣中氧氣和二氧化碳會(huì)對(duì)其熒光強(qiáng)度和穩(wěn)定性產(chǎn)生干擾。除此之外一氧化氮和氯氣的含量也會(huì)產(chǎn)生影響。載氣一般采用化學(xué)性質(zhì)不太穩(wěn)定的氬氣，以提高靈敏度。在測(cè)定汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中一般加入一定的保護(hù)劑，通常是對(duì)汞穩(wěn)定性影響較小的0.05%的重鉻酸鉀。加保護(hù)劑的原因主要是溶液中的二價(jià)汞會(huì)因?yàn)檫€原過(guò)程或者器皿的吸附而損失。硼氫化鉀（鈉）的含量過(guò)高也會(huì)對(duì)汞的測(cè)定產(chǎn)生影響，主要表現(xiàn)為干擾測(cè)量結(jié)果或者使靈敏度降低等等。通常來(lái)說(shuō)，由于汞與砷和銻的測(cè)定條件基本相同，所以這三個(gè)元素可以同時(shí)聯(lián)測(cè)。

硒。硒的測(cè)定目前主要被應(yīng)用于水質(zhì)和食品，因?yàn)槲菍?duì)身體有益的微量元素之一。在測(cè)定時(shí)，由于樣品溶液中可能會(huì)含有高價(jià)態(tài)的的硒，所以要先加熱還原為低價(jià)態(tài)的硒，一般在濃度為1.0～5.0mol/L之間的鹽酸中進(jìn)行。選用鹽酸主要原因是鹽酸對(duì)硒的靈敏度影響不大。在測(cè)硒通過(guò)加入鐵鹽可以消除銅和鉍等金屬離子的干擾。除此之外還可以用鐵氰化鉀來(lái)消除的金屬離子的干擾。就目前的技術(shù)而言，還只能分析水中的硒的價(jià)態(tài)，對(duì)食品中硒的價(jià)態(tài)分析還不是很成熟。

鍺。HG-AFS法測(cè)定食品中的鍺要比常規(guī)的氫化物-原子吸收光譜法靈敏度高。在分析中反應(yīng)介質(zhì)的酸度需要嚴(yán)格控制，一般選用的是磷酸，樣品消解過(guò)程中首先注意要控制溫度，以免造成鍺的揮發(fā)。由于鍺與鹽酸會(huì)發(fā)生發(fā)應(yīng)，所以一般不會(huì)使用鹽酸。鍺的氫化物是在鍺的堿性溶液中加入硼氫化鉀（鈉）溶液隨后與酸反應(yīng)的結(jié)果。銅和鎳等金屬離子在該介質(zhì)中會(huì)形成沉淀，進(jìn)而減少對(duì)測(cè)定鍺的影響。

氫化物發(fā)生原子熒光法在食品分析中的應(yīng)用主要就是以上的五種元素，前面三種是對(duì)人體有害的元素，對(duì)于它們的測(cè)定可以更好的保證食品安全和水質(zhì)安全。后兩種則是對(duì)人體機(jī)能有益的元素，可以預(yù)防疾病，對(duì)于它們的測(cè)定是很有必要的。HG-AFS對(duì)于以上五種元素的測(cè)定比較成熟，對(duì)結(jié)果的分析和干擾因素的處理也比較到位，尤其是近幾年對(duì)于食品安全的關(guān)注度越來(lái)越高。同樣，該技術(shù)方法也可以用來(lái)測(cè)定其他元素如Ge、Ti、Zn等，但技術(shù)方法的局限，目前還沒(méi)有更大的突破。