GC—MS法檢測方便面調(diào)味油包中的塑化劑殘留

目的：探討采用GC-MS法檢測方便面調(diào)味油包中15種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類塑化劑殘留。方法：5種方便面調(diào)味油包樣品采用乙腈提取，提取液用分散固相萃取柱凈化；采用GC-MS的選擇離子監(jiān)測方式（SIM）進行定性和定量分析。結果：15種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度在0.1-5 .0mg/L范圍內(nèi)呈良好線性，相關系數(shù)（r）為0.9995-0.9999，檢出限0.005-0.01mg/kg；該方法回收率為81.8%-110%，相對標準偏差（RSD，n = 3）為1.01-9.17%。5種方便面調(diào)味油包中檢出的塑化劑為DEHP和DEEP，含量分別為3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。結論：采用GC-MS法可以檢測方便面調(diào)味油包中15種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類塑化劑殘留，而且測定的5種方便面調(diào)味油包中均含有DEHP和DEEP等塑化劑。

資料與方法

實驗材料。5種方便面購于當?shù)爻校?種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類塑化劑購于Sigma公司；氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀購于賽默飛世爾科技有限公司；微型旋渦混合儀購于上海滬西分析儀器。

方法。

（1）前處理方法。準確稱取方便面調(diào)味油包0.5 g（ 精確至 0. 1 mg），加入 10 mL 玻璃具塞刻度試管中，加入 5 ml 乙腈渦旋 2 min，4 000 r / min 離心 2 min；將乙腈層轉移至另一干凈10 mL 具塞玻璃離心管中，重復提取 1 次；40 ℃ 水浴下氮氣吹近干，加入2 mL正己烷混勻、定容，放于預先稱好 100 mg PSA 和 100 mg C18 的玻璃試管中，渦旋 1 min，靜置，吸取上清液進行氣相色譜質(zhì)譜分析。

（2）色譜條件。儀器是Thermo ISQ QD-TRACE1300 GC-MS，TR-35 MS毛細管柱（30 m × 0. 25 mm×0.25 μm）。進樣口溫度為250℃；升溫程序：初始溫度60℃，保持1 min；以20℃/min升溫至220℃，保持1 min，再5℃/min升溫至280℃，保持4 min；載氣為氦氣；流速1 mL/min；進樣方式為不分流進樣；進樣量為1μL。電離方式：電子轟擊源（EI），電離能量為70 eV；離子源溫度為230℃，接口溫度為280℃；選擇離子監(jiān)測模式（SIM）；溶劑延遲為6 min。

標準溶液的配制。稱15種塑化劑標準品，用正己烷稀釋配制系列濃度0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、5.00 、10.00mg/L的基質(zhì)標準溶液，由低濃度至高濃度按照1.2.2的色譜分析方法依次進行分析，以3倍信/噪比計算最低檢測限。

精密度。重復吸取混標溶液各100 μL（n=3），按照1.2.2的色譜分析進行進樣分析，根據(jù)峰面積計算各種塑化劑檢測結果的相對標準偏差（RSD）。

回收率方法。稱取同一種方便面樣品8份，其中4分樣品加入15種塑化劑標準混合溶液使得樣品中含量為 1.0 mg/kg，按和1.2.1方法進行操作，再按1.2.2條件進樣分析，分別統(tǒng)計計算各成分的平均加標回收率。

結果

15種塑化劑的分析結果。由表1可知15種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度在0.1-5.0 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性，相關系數(shù)0.9995-0.9999，線性范圍為0.1-5.0mg/kg，檢出限0.005-0.01mg/kg，相對標準偏差（RSD，n=3）為1.01-9.17%，回收率為（n=4）81.8%-110%。

5種方便面調(diào)料油包中塑化劑含量分析。5種方便面調(diào)味油包中檢出的塑化劑為DEHP和DEEP，含量分別為3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。

本方法測得的5個種方便面調(diào)味油包中主要含有不同量的DEHP和DEEP，此方法用于方便面調(diào)味油包中15種塑化劑分析獲得比較可靠的分析結果。該方法具有靈敏、簡單快速、線性范圍寬等優(yōu)點，此方法可以用于方便面調(diào)味油包中塑化劑的測定。