LC檢測室內(nèi)空氣中的甲醛含量

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人們生活水平的提高，室內(nèi)裝修已成為一種時(shí)尚，而建筑裝飾材料引起的室內(nèi)環(huán)境污染問題卻日益嚴(yán)重。越來越多的裝修污染事件觸動(dòng)了人們沉睡已久的神經(jīng)，其中，甲醛污染最為普遍和嚴(yán)重。甲醛的主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚粘膜的刺激作用。當(dāng)室內(nèi)空氣中甲醛達(dá)到0.1 mg/m3時(shí)，就會(huì)有異味和不適感。新裝修的房間甲醛含量較高，是眾多疾病的主要誘因。因此，有必要對(duì)室內(nèi)空氣中的甲醛含量進(jìn)行監(jiān)測，及時(shí)預(yù)防由于甲醛含量超標(biāo)而產(chǎn)生的健康危害。

目前，測定樣品中甲醛含量的方法主要有分光光度法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和色譜法等。本文應(yīng)用高效液相色譜法檢測甲醛含量，直接使用DNPH捕集管采集樣品，即可完成2，4-二硝基苯肼（DNPH）與甲醛的衍生化反應(yīng)，極大地簡化了樣品前處理操作，節(jié)約時(shí)間成本。該方法簡便、快速、精密度好、準(zhǔn)確度高、抗干擾能力強(qiáng)，可用于室內(nèi)及公共場所空氣中甲醛的測定。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器。島津液相色譜（DAD檢測器），Lab Solutions色譜工作站。

色譜條件。流動(dòng)相：乙腈/水溶液（75/25，v/v）；流速：1.0mL/min；色 譜 柱： C18，4.6×250，0.45μm；進(jìn)樣體積：10μL；柱溫：30℃；檢測波長：360nm；洗脫方式：等度洗脫。

樣品制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確量取50μL甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)品（1000 mg/L），加入適量乙腈溶劑，配制成對(duì)應(yīng)甲醛含量為50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃條件下保存。用乙腈稀釋成濃度為2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

樣品前處理方法。在采樣地點(diǎn)，將捕集管開封，連接捕集管、泵、氣體流量計(jì)，在1 L/min的流速下，采集30 min，密封捕集管。

樣品處理：使用5mL乙腈，以1mL/min的流速，將捕集管中甲醛的腙衍生物洗脫至容量瓶（5mL）。在洗脫液里加入乙腈至容量瓶的刻度線，密封震蕩混勻后，過濾膜上機(jī)檢測。

結(jié)果討論

甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖。

線性范圍。將2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同濃度的雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液按分析條件進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線如圖2所示；所得校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，線性方程為Y=（401.6）X+（38.9）；相關(guān)系數(shù)R=0.999。

精密度實(shí)驗(yàn)。對(duì)50μg/L甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6次，考察儀器的精密度，色譜圖的重復(fù)性結(jié)果如圖3所示，保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如表1所示。結(jié)果顯示：標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別0.3%和0.4%，儀器精密度良好。

樣品分析結(jié)果。將分別從客廳，主臥室和次臥室采集到的樣品按照樣品前處理方法處理后，上機(jī)測試，所得色譜圖如圖4-圖6所示，扣除空白樣品中甲醛含量，所得分析結(jié)果見表2。

結(jié)論

本文建立了使用島津液相色譜系統(tǒng)測定室內(nèi)空氣中甲醛含量的方法。該方法使用DNPH捕集管直接完成樣品的采集和衍生化反應(yīng)，極大地簡化了樣品前處理操作，具有簡便、快速、精密度好、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。