營養谷物固體飲料微膠囊工藝研究

王玉彤,彭天舒,劉 玥,王 晨,孟祥敏,文連奎

(吉林農業大學食品科學與工程學院,吉林長春 130118)

營養谷物固體飲料微膠囊工藝研究

王玉彤,彭天舒,劉 玥,王 晨,孟祥敏,文連奎*

(吉林農業大學食品科學與工程學院,吉林長春 130118)

以混合谷物粉為原料進行擠壓膨化處理,并以該膨化粉為壁材,β-胡蘿卜素為芯材經噴霧干燥制備微膠囊固體飲料。結果表明,谷物微膠囊固體飲料最佳工藝條件為:乳化溫度60 ℃、均質壓力45 MPa、噴霧干燥進風溫度180 ℃及進料速度50 mL/min,此時微膠囊化產率為86.51%,產品顆粒中位粒徑為1.315 μm,體積平均徑為1.77 μm,面積平均徑為1.28 μm。制得的營養谷物固體飲料具有較好溶解性與流動性,營養價值高。

谷物固體飲料,微膠囊,噴霧干燥

谷物包括稻米、谷子、大豆、玉米、小麥、蕎麥和燕麥等，在非洲、亞洲和歐洲國家,大多數谷物用于生產人類主食和輔食[1-6]。谷類食物是我國居民的主食,是人體最主要的能量來源,同時也是蛋白質、膳食纖維、B族維生素和礦物質的重要來源[7]。

營養谷物固體飲料是指采用現代先進食品加工技術,以谷物為主要原料,添加適量維生素等營養成分,制成的谷物粉末,需經沖調才可飲用的飲料。近年來,國內谷物飲料市場得到快速發展,微膠囊技術也在固體飲料生產中得到廣泛應用[8],通過對一些營養成分進行包埋,賦予固體飲料特殊的性能,不僅克服了原有材料使用的局限性,增強了貯存穩定性[9],而且其營養成分更利于人體吸收。目前關于以谷物和β-胡蘿卜素為原料制成的微膠囊固體飲料鮮有報道,廖曉峰[10]等人利用微膠囊化法,開發具有減肥作用的多穗柯發泡型固體飲料。本實驗對谷物粉(大豆、小米、玉米、燕麥、薏仁、蕎麥)進行雙螺桿擠壓膨化處理,并以該膨化粉為壁材,以β-胡蘿卜素為芯材經噴霧干燥制備風味獨特的新型微膠囊固體飲料,改善谷物固體飲料的水溶性及穩定性,降低沖調對營養成分的破壞,為谷物固體飲料產品的開發提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

谷物(大豆、小米、玉米、燕麥、薏仁、蕎麥)粉 市售,均為食品級;單甘脂、蔗糖酯、明膠 鄭州市河南千志商貿;麥芽糊精 山東西王淀粉有限責任公司;β-胡蘿卜素晶體(純度≤10%) 河南巧手食品添加劑有限公司;β-胡蘿卜素標準品 美國Sigma公司;丙酮、石油醚,四氯甲烷 均為分析純。

FMHE36-24雙螺桿擠壓機 湖南富馬科食品工程技術有限公司;YP4002電子天平 上海佑科儀器有限公司;FW100高速粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司;CT15RT多功能高速低溫離心機 上海天美生化儀器設備工程有限公司;T6紫外分光光度計 北京普希通用儀器有限責任公司;50AB膠體磨 上海貝工泵業制造有限公司;AH-Basic I均質機 ATS工業系統有限公司;B-290噴霧干燥機 瑞士BUCHI實驗室儀器公司;B25高剪切乳化分散機 上海貝而特流體設備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 谷物微膠囊固體飲料工藝流程

1.2.1.1 膨化谷物粉工藝流程 谷物粉過80目篩→按比例混勻→水分調整→擠壓膨化→烘干(水分≤5%)→粉碎過篩→膨化谷物粉。

將過篩后的谷物粉按大豆粉30%、小米粉25%、玉米粉25%、燕麥粉10%、薏仁粉5%、蕎麥粉5%比例混合均勻;調整水分含量[11],控制物料水分≤5%;進行雙螺桿擠壓,通過單因素實驗和響應面分析,確定其工藝參數為螺桿轉速154.22 r/min,添加水分18.72%,擠壓溫度134.89 ℃、喂料速度12 kg/h;將粉碎后的膨化粉過80目篩,制備得微膠囊固體飲料壁材。

1.2.1.2 谷物微膠囊固體飲料工藝流程

材料的制備：根據β-胡蘿卜素的理化性質優化確定壁材和芯材配方[12]，其中水添加量1000 mL、膨化谷物粉的添加量50 g，并以膨化谷物粉的添加量為基量，其他各物料添加量為：麥芽糊精100%、復合乳化劑24%(其中明膠∶單甘酯∶蔗糖酯為4∶3∶3)、β-胡蘿卜素為0.2%。

混合液的制備：取β-胡蘿卜素避光溶解(用少量燕麥胚芽油高溫溶解)，稱取麥芽糊精、膨化谷物粉溶于水中，待完全溶解后用紗布過濾制成糊精待用，再稱取復合乳化劑加水少許溶解過濾，將濾液與溶解的β-胡蘿卜素溶于糊精中，加水至1000 mL制備混合液。

剪切乳化、均質、噴霧干燥：將此混合液用剪切乳化攪拌機攪10 min，使體系乳化分散均一，將攪拌后的混合乳均質2次，均質后靜置10 min，若混合液不分層，即可進行噴霧干燥，進料時的流量應根據干燥塔里的霧狀情況而定，一般需看到噴頭處有霧狀環繞。

1.2.2 實驗設計

1.2.2.1β-胡蘿卜素標準曲線制作 準確稱取0.005～0.007 g左右β-胡蘿卜素標樣,先以少量氯仿溶解,再以混合溶劑丙酮∶石油醚(1∶1)定容至50 mL，準確移取此液2.5、5.0、10.0、15.0、17.5 mL定容至50 mL，在450 nm比色測定吸光值,繪制標準曲線[13]。

1.2.2.2 單因素實驗設計 影響微膠囊化的主要因素分別是乳化溫度、均質壓力、噴霧干燥、進風溫度以及進料速度[14]。以微膠囊化產率(EY,%)及微膠囊化效率(EE,%)為評價指標確定最佳工藝條件。

均質壓力的確定:固定乳化溫度60 ℃,進風溫度180 ℃,進料速度50 mL/min,選擇均質壓力為35、40、45、50、55 MPa。

乳化溫度的確定:固定均質壓力45 MPa,進風溫度180 ℃,進料速度50 mL/min,選擇40、50、60、70、80 ℃的乳化溫度。

進風溫度的確定:固定均質壓力45 MPa,乳化溫度60 ℃,進料速度50 mL/min,選擇進風溫度為160、170、180、190、200 ℃。

進料速度的確定:固定均質壓力45 MPa,進風溫度180 ℃,乳化溫度60 ℃,選擇進料速度為40、45、50、55、60 mL/min。

1.2.2.3 微膠囊化工藝正交實驗設計 在單因素實驗結果的基礎上,采用L9(34)進行正交實驗,設計4因素3水平實驗,由于單因素實驗中EY和EE變化極為接近,故選用EY為評價指標,通過正交實驗及方差分析確定最佳微膠囊固體飲料工藝參數,因素水平表見表1。

表1 正交實驗設計因素水平表

1.2.3 微膠囊制品的質量評價

1.2.3.1 微膠囊產品中β-胡蘿卜素量的測定 準確稱取0.2 g樣品,加水50 mL攪拌成均一體系,移取5 mL樣液,加入混合溶劑丙酮∶石油醚(1∶1)反復提取至下層無色,用無水硫酸鈉脫水有機相合并液,定容至100 mL,在450 nm進行比色測定。

1.2.3.2 微膠囊表面β-胡蘿卜素量的測定 準確稱取0.1 g樣品于20 mL離心管中加入10 mL正己烷,劇烈振蕩1 min,6000 r/min,4 ℃,離心5 min,將上清液置于50 mL小燒杯中,在真空干燥箱中烘干。最后復溶于丙酮∶石油醚(1∶1)混合液,在450 nm進行比色測定。

1.2.3.3 微膠囊化產率及效率的計算

微膠囊化產率(EY,%)=產品中β-胡蘿卜素含量/起始加入β-胡蘿素含量×100

微膠囊化效率(EE,%)=微膠囊表面β-胡蘿卜素含量/產品β-胡蘿素含量×100

1.2.4 谷物微膠囊固體飲料粒徑的測定 稱取1.00 g制得的谷物微膠囊固體飲料加入到分散介質中配成1%的溶液,利用高速分散勻漿機充分分散后,采用激光粒度儀進行分析,測出其粒徑和比表面積[15]。

1.3 數據分析

實驗均設3次重復,采用SSPS 19.0分析實驗數據。

2 結果與分析

2.1β-胡蘿卜素標準曲線及回歸方程

在波長450 nm下,測定不同質量濃度下β-胡蘿卜素溶液的吸光度,以吸光度為縱坐標,β-胡蘿卜素濃度為橫坐標繪制β-胡蘿卜素標準曲線圖，如圖1所示。β-胡蘿卜素濃度-吸光度標準曲線回歸方程為y=0.17881x+0.07323,R2=0.99256。

圖1 β-胡蘿卜素標準曲線Fig.1 β-carotene standard curve

2.2 噴霧干燥單因素實驗

2.2.1 乳化溫度對微膠囊化的影響 由圖2可知,隨著乳化溫度的提高,微膠囊化產率以及微膠囊化效率先增大后減少,在乳化溫度為60 ℃時呈現最高值。乳化溫度升高,β-胡蘿卜素乳化液的粒徑不斷減小,β-胡蘿卜素基本不析出,乳化液更不易分層,穩定性隨之增加。產品的包埋效率增大,產率因乳液穩定性的提高而增加。當乳化溫度繼續增大時,由于溫度過高使乳液中β-胡蘿卜素的氧化降解速度出現較明顯增加,導致產率及效率有所下降,因此選擇50、60、70 ℃進行正交實驗。

圖2 乳化溫度對微膠囊化產率和微膠囊化效率的影響Fig.2 Effect of emulsion temperature on the yield and efficiency of micro encapsulation

2.2.2 均質壓力對微膠囊化的影響 如圖3所示,均質壓力在35～55 MPa之間時,隨著均質壓力的升高，微膠囊化產率以及微膠囊化效率呈現上升趨勢,在均質壓力較低條件下,乳狀液中的顆粒大小分布不均勻,會產生絮凝或聚沉,導致破乳現象。隨著均質壓力的上升,乳狀液中顆粒的大小分布逐漸均勻且顆粒逐漸變小,乳化穩定性不斷提高。當均質壓力為45 MPa時,微膠囊化產率達到85.21%,微膠囊化效率達95.44%。但均質壓力過高,可能會導致液滴表面積過大,表面能過高,反而不利于乳狀液的穩定,同時對均質設備要求也很高,綜合考慮產品效率與產率,選擇40、45、50 MPa進行正交實驗。

圖3 均質壓力對微膠囊化產率和微膠囊化效率的影響Fig.3 Effect of homogeneous pressure on the yield and micro encapsulation efficiency of microcapsules

2.2.3 進風溫度對微膠囊化的影響 如圖4所示,隨著進風溫度的升高，微膠囊化產率以及微膠囊化效率呈現明顯上升趨勢。在160～180 ℃時,由于溫度較低,蒸發能力不夠,產品水分含量較大,不能形成良好致密性的囊壁。隨著噴霧干燥進風溫度的升高,效率與產率上升顯著,隨后趨于穩定。故綜合考慮產品效率與產率,選擇170、180、190 ℃進行正交實驗。

圖4 進風溫度對微膠囊化產率和微膠囊化效率的影響Fig.4 Effect of inlet air temperature on the yield and micro encapsulation efficiency of microcapsules

2.2.4 進料速度對微膠囊化的影響 由圖5可知,隨著進料速度的提高,微膠囊化產率以及微膠囊化效率先增大后減少,在乳化溫度為50 mL/min時呈現最高值。由于進料流量較小時,噴頭噴出的霧滴過小過輕,這樣加大了β-胡蘿卜素微膠囊與空氣的接觸面積,在高溫的作用下,易導致β-胡蘿卜素快速氧化。隨著進料速度的提高,產品在干燥過程中易形成殼,提高霧化效果,但當進料流量過大時,霧滴干燥不充分,由于含水量高粘壁現象嚴重,從而導致β-胡蘿卜素產率和效率降低,含水量高的乳粉容易粘壁[16]。因此選擇45、50、55 mL/min進行正交實驗。

圖5 進料速度對微膠囊化產率和微膠囊化效率的影響Fig.5 Effect of feed rate on the yield and micro encapsulation efficiency of microcapsules

2.2.5 谷物固體飲料微膠囊化工藝優化 采用正交實驗對谷物微膠囊固體飲料工藝進行優化,實驗結果與方差分析見表2、表3。

由極差大小可知各因素對微膠囊的產率影響的主次順序為A>C>D>B,即乳化溫度>進風溫度>進料速度>均質壓力。由方差分析結果可以看出,當置信水平α=0.05,FA>F0.05,FC>F0.05,說明乳化溫度、進風溫度對微膠囊化產率影響顯著,進料速度與均質壓力對微膠囊化產率影響不顯著。

由k值確定谷物微膠囊固體飲料的最佳工藝參數為A2B2C2D2,即乳化溫度60 ℃、均質壓力45 MPa、進風溫度180 ℃、進料速度50 mL/min。3次驗證實驗可得微膠囊化產率平均值為86.51%,高于表2中每一組實驗結果,故A2B2C2D2為最佳提取工藝條件。

表2 正交實驗設計與結果Table 2 Design and results of orthogonal experiment

表3 正交實驗結果方差分析Table 3 Analysis of variance of orthogonal array design

2.3 谷物微膠囊固體飲料的平均粒徑和累計含量分布圖

通過BT-9300HT型激光粒度分布儀,在介質折射率為1.333,遮光率為15.29%,分散介質為蒸餾水的情況下,對谷物微膠囊固體飲料粒度進行分析，結果如表4、表5所示。由表4可知，谷物微膠囊固體飲料顆粒中位粒徑為1.315 μm，體積平均徑為1.77 μm，面積平均徑為1.28 μm，比表面積為1510 m2/kg。

表4 谷物微膠囊固體飲料粒度分析Table 4 Analysis of grain size of grain microcapsule solid beverage

表5 谷物微膠囊固體飲料粒度分布含量和累計含量Table 5 Particle size distribution content and accumulated content of grain microcapsule solid beverage

由表5可知，當粒徑在0.554～0.617 μm時,在該區間上的分布含量為0.45%,累計含量為0.45%;當粒徑在1.305～1.453 μm時,在該區間上的分布含量為7.54%,累計含量為56.92%;當粒徑在12.36～13.76 μm時,在該區間上的分布含量為0.06%,累計含量為100.0%。

3 結論

本實驗利用雙螺桿擠壓膨化混合谷物粉,得到淀粉糊化、降解及蛋白質變性程度最優的膨化谷物粉,通過噴霧干燥制備谷物微膠囊固體飲料,確定乳化溫度60 ℃、均質壓力45 MPa、進風溫度180 ℃、進料速度50 mL/min為谷物微膠囊固體飲料最佳工藝條件,在此條件下固體飲料微膠囊化產率高為86.51%,產品顆粒中位粒徑為1.315 μm,體積平均徑為1.77 μm,面積平均徑為1.28 μm,顆粒均勻,流動性好,在混合過程中產品結塊較少也無分級現象,黏度適中,口感良好,谷香適中。本文不僅降低了β-胡蘿卜素在食品工業中應用的局限性,也開發了谷物固體飲料的新市場。

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Study on the microencapsulation technology of nutrition cereal solid beverage

WANG Yu-tong,PENG Tian-shu,LIU Yue,WANG Chen,MENG Xiang-min,WEN Lian-kui*

(College of Food Science and Engineering,Jilin Agricultural University,Changchun 130118,China)

Extrusion processing with mixed grain powder as raw materials and with the expanded powder as the wall-material,the beta carotene was used as core material to make the micro-capsule solid beverage by the spray drying technique. The results showed that,the optimal technological conditions for the solid beverage of grain microcapsule was the emulsifying temperature 60 ℃,the homogenization pressure 45 MPa,the spray drying inlet air temperature 180 ℃ and the feed rate 50 mL/min. Under these conditions,the microencapsulation yield was 86.51%,the median particle size of the product was 1.315 μm,the average size was 1.77 μm,the average diameter of the product was 1.28 μm. The nutrition cereal solid beverage had better solubility and high nutritional value.

cereal solid beverage;microcapsules;spray drying

2016-09-22

王玉彤(1990-)，女，在讀碩士，研究方向:谷物食品科學與副產物高值化利用，E-mail:WangYuTongXY@163.com。

*通訊作者:文連奎(1962-)，男，博士，教授，研究方向:長白山野生資源開發，E-mail:wenliankui@163.com。

TS201.1

B

1002-0306(2017)08-0239-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.08.038