ICP光譜在鋼鐵分析中的應用

李競春

摘 要：ICP光譜即電感耦合等離子體光譜儀，被廣泛的應用在無機元素的定性及定量分析、質量控制的元素分析、超微量元素的檢測中，尤其是在環保領域的水質監測中應用更為廣泛。可以分析的樣品有：金屬（鋼鐵，有色金屬）、化學藥品、醫藥、自來水等等。ICP光譜具有多元素同時檢出的能力，且分析速度快、準確度高、樣品消耗少等優點。本文分析ICP光譜的工作原理，并簡單描述在鋼鐵分析中的應用。

關鍵詞：ICP光譜；鋼鐵分析；應用

ICP光譜在應用中也存在一定的缺點，所以，一定要注意應用事項，具體如下：儀器一定要有良好的使用環境，以保障等離子體光譜較好的使用效果，一般室溫要求維持在70～75℃間的一個固定溫度，室內濕度應小于70%，最好控制在45～60%之間，應有空氣凈化裝置。

ICP儀作為一臺精密測量儀器，還需要有相對穩定的電源，供電電壓的變化一般不超過5%，必要時使用自動調壓器或磁飽和穩壓器，不能使用電子穩壓器，以免引起誤動作。實驗室內需要采用排風機，排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體等，需要經常進行除塵。對氣體控制系統要經常進行檢查和維護，可以做氣體試驗，以免影響測定。開機測定前，做好各項準備工作，切忌中途關停機，以免造成儀器損壞。

一、ICP光譜工作原理

（一）光譜儀的主要結構

光譜儀的整體結構可以參考圖1：

其中各個部件的介紹如下：

1、進樣系統：進樣系統是icp儀器中極為重要的部分，也是icp光譜分析研究中最活躍的領域，按試樣狀態不同可以分別用液體、氣體或固體直接進樣。

2、電感耦合等離子體光源（icp）。

3、光譜儀的分光（色散）系統：復合光經色散元素分光后，得到一條按波長順序排列的光譜，能將復合光束分解為單色光，并進行觀測記錄的設備稱為光譜儀。

4、檢測器--光電轉換器件：光電轉換器件是光電光譜儀接收系統的核心部分，主要是利用光電效應將不同波長的輻射能轉化成光電流的信號。

（二）工作過程

ICP光譜主要的工作過程包括：由plasma提供能量使樣品溶液蒸發、形成氣態原子、并進一步使氣態原子激發而產生光輻射；將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度，可以簡單的概括為激發、分光和檢測。

（三）ICP發射光譜分析方法

1、定性分析：要確認試樣中存在某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強度關系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。

2、定量分析：工作曲線法，標準樣品的組成與實際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內測定，使用無干擾的分析線。

3、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準確的分析數據，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數據，這類樣品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚無通用方法，因儀器類型和軟件功能而異，應用不廣泛。

二、鋼鐵中元素的分析

（一）實驗條件

1、實驗儀器：德國SPECTRO ARCOS SOP 光譜儀及附屬設備（德國斯派克公司）。標準溶液：Cu、A1、Mn、Cr標準溶液用光譜純試劑配制，5% HCI，l0ppm的濃度。

分析線：A1308.215nm，Co228.616nm，Cr286.257nm，Cu327.396nm，Mn293.306nm，Mo281.615nm，Ni341.477nm，Si251.612nm，

Ti368.519nm，V310.230nm。

2、干擾元素鐵的溶液：用1000ppm的鐵標準溶液作干擾元素的溶液，5%HCI。

3、樣品分析：取0.1g屑狀樣品，用HCl（1：1）l0ml溶解，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，點嫩等離子體后，吸噴去離子水10分鐘，使儀器趨于穩定，二次測量之間水洗1分鐘。

（二）儀器工作條件

發生器參數：等離子體功率1400w；泵轉速30rpm；冷卻氣體流量13.00L/min；輔助氣體流量1.50L/min；霧化器流量0.80L/min。

通用預沖洗參數：快速沖洗時間10s；快速沖洗轉數63rpm；總預進樣時間45s；正常轉數30rpm。

等離子體點燃15min后可進行分析。分析前，為使分析線的峰值準確地正對出射狹縫，必須進行波長（ICAL）校正。將混合標準系列溶液引入炬焰，對儀器進行標準化，從低到高，再引入樣品溶液到炬焰中激發，分析待測元素的濃度（mg/L）并儲存數據。

實驗結果分析

1、測定B元素，波長249.68nm

將等離子體的濃度分別為0ppm、1ppm、10ppm的標準溶液分別與各金屬元素濃度進行線性擬合，標準曲線如圖3：

線性方程為y=341.9x+2.468

線性相關系數R 2=0.9996

樣品104中測定B濃度為0.053ug/ml，信號值為20.80。

樣品112中測定B濃度為0.098ug/ml，信號值為36.19。

三、結束語

隨著計算機技術的不斷發展，ICP光譜儀具有越來越先進的功能，尤其是計算機控制、數據處理、數據分析等功能，都有了突破性進展。通過本文的分析和技術的應用，光譜儀還需進一步研究和改造，如在光譜抗干擾方面等等，以利于擴大適用范圍。固體

進樣ICP - OES法在鋼鐵及其合金分析中的應用已是人們感興趣的研究領域，預計這種開發研究會持續很長一段時間。

參考文獻：

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