崔巍,常樂
遼寧省錦州市藥品檢驗檢測中心,遼寧錦州121000
遼西地區蒼術飲片摻偽情況調查
崔巍,常樂
遼寧省錦州市藥品檢驗檢測中心,遼寧錦州121000
目的運用高效液相色譜法對錦州地區及下轄3個縣出售的不同廠家的8個批次蒼術飲片中主要成分蒼術素的含量進行測定,鑒別蒼術飲片是否存在關蒼術偽品。方法高效液相色譜法。結果被抽取的蒼術飲片中蒼術素的含量均未達到中國藥典2010版的要求。結論為消費者購買合格蒼術飲片提供技術和數據支持。
高效液相色譜法;錦州地區及下轄縣;蒼術;關蒼術;蒼術素
在大城市,生活節奏快,人們往往暴飲暴食,導致脾虛的產生,同時在北方城市冬季寒冷、南方城市陰冷潮濕,也是導致人群脾虛的主要因素之一[1]。人體脾虛會導致濕寒體質,外部表象為面色發白、發青,手足冰冷。改善濕寒體質的方法有很多,大體分為食療、藥療、拔罐和運動等。蒼術是治療脾虛陰濕的常見中藥飲片品種。蒼術為菊科植物茅蒼術Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北蒼術Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根莖。而關蒼術Atractylodes japonica Koidz ex Kitam.為菊科植物關蒼術的干燥根莖。兩者的主要成分含量有很大區別,但由于外表性狀相似[2],最近接到投訴舉報稱有不法分子用關蒼術通過糖色染色浸潤的方式,使關蒼術出現油室冒充蒼術進行銷售,蒙騙消費者購買,使消費者病情延誤及其財產受到損失[3]。
1.1 儀器
LC-2010CHT型液相色譜儀(日本島津),紫外檢測器(日本島津),BP211D電子分析天平(德國賽多利斯)
1.2 試藥
蒼術素(111924-201404)由中國食品藥品檢定研究院提供;抽檢的蒼術飲片共10批次,抽檢地區集中在錦州市區及凌海、義縣;甲醇為色譜純(德國默克公司),水為分析試驗用純化水;其它試劑均為分析純(天津市大茂化學試劑廠)。
2.1 色譜條件與系統適應性試驗
色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6*250 mm)柱溫25℃,流動相為甲醇-水(79:21),檢測波長為340 nm,理論板數按蒼術素峰計算應不低于5 000。
2.2 試液制備
取蒼術素對照品,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,作為對照品溶液。取樣品粉末(過三號篩)約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)1 h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.3 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

圖1 蒼術對照品

圖2 蒼術樣品

圖3 蒼術樣品

品圖4蒼術樣

表1 含量匯總(%)
2.4 結果判斷
標準規定:理論板數按蒼術素峰計算應不低于5000,該品按干燥品計算,含蒼術素(C13H10O)不得少于0.30%[1]。據蒼術對照品圖和樣品圖可知(圖1~圖4),理論板數按蒼術素峰計算為6 503,8個批次蒼術飲片中有7個批次蒼術含蒼術素(C13H10O)均遠遠小于0.30%(表1),不符合中國藥典2010版的標準。
蒼術在我國有悠久的使用歷史,在藥學著作《本草綱目》也有記載,有強健脾胃、去燥去濕、祛風散寒、養眼名目的作用。蒼術是東北地區野生道地藥材的代表,每年產量有數千噸。蒼術每年采挖兩次,分為冬春兩季,4月份的采摘季較短,主要的采摘時間為9月,量大質好。在2003年的抗擊非典的過程中,蒼術因其顯著的療效而倍受推崇,價格上漲速度驚人,隨后便是瘋狂的采挖,緊接著就是幾年低迷的行情,近些年市場又恢復了正常。市場的蒼術供應主要還是來源于野生,家養的難度雖然不高,但限于成本等因素,未形成規模,通過對安徽亳州和河北安國兩大中藥材市場分析,近些年蒼術的產量明顯有降低的趨勢。盡管其價格在不斷的升高。不良商家由此開始用關蒼術仿制蒼術以牟取不正當利益[4]。關蒼術為菊科植物關蒼術的干燥根莖,主產于黑龍江、吉林和遼寧。僅黑龍江地區做藥用,在東亞其他地區作為白術使用。有文獻記載,兩者其主成分含量有很大的不同,關蒼術中白術內酯Ⅲ含量較高,茅蒼術和北蒼術蒼術素含量非常高,以此為關鍵點區分關蒼術和蒼術,可以得到良好的結果。中國藥典收錄的品種僅為蒼術,未收錄關蒼術品種[5]。此次專項抽驗反映出的另一個問題是基層監督執法力量的不足,不合格品種基本都是縣級以下的藥品流通企業抽取的,由于編制及財政撥款的有限性,基層食藥監系統的執法人員僅配備到縣一級行政區,廣大的農村地區常常成為執法的盲區,筆者跟隨市級執法隊伍在抽查中發現,有的地區由于距離縣城較遠,加之執法力量的不足,執法人員每年僅能檢查1次,這就導致不良商家以次充好,以偽代真的不法行為無法被及時發現。
此次抽檢的8個批次蒼術飲片的經銷地為錦州地區及下轄3個縣,被抽檢單位是藥店、藥品批發商等,生產廠家是安徽和亳州。依據此次檢驗的結果判定,被抽取檢體的合格率較低。
蒼術和關蒼術的性狀不同,其中蒼術斷面有明顯的朱砂點(棕紅色油室),而關蒼術普遍無朱砂點或極少,消費者可以從外觀辨別其真偽。但不法商家為了牟取不正當利益,通過糖色染色浸潤的方式,人為使關蒼術出現朱砂點,欺騙消費者購買,使其經濟上受到損失。
[1]國家藥典委員會.蒼術[Z].中國醫藥科技出版社,中華人民共和國藥典2010年版,2010:15.
[2]王愛妮,劉玉強,才謙.關蒼術高效液相指紋圖譜及關蒼術與三種蒼術的指紋圖譜比較[J].沈陽藥科大學學報,2016,33 (10):783-788.
[3]呂政,張淑麗,路放,等.關蒼術毛狀根培養體系建立及其多糖含量測定[J].中國藥學雜志,2014(16):21-27.
[4]刁繼紅,楊紹群,劉爽,等.關蒼術HPLC指紋圖譜研究及白術內酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析[J].中藥分析與鑒定,2012(39): 72-75.
[5]玄淑華,張善玉,樸惠善.氣相色譜-質譜法分析關蒼術化學成分[J].實驗研究,2012(2):40-43.
R19
A
1672-5654(2017)03(b)-0159-02
10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.08.159
2016-12-13)
崔巍(1984-),男,遼寧錦州人,本科,主管藥師,研究方向:藥品檢驗。