貴州不同產(chǎn)地女貞子藥材中重金屬與農(nóng)藥殘留的測定

2.1.8女貞子重金屬的測定

分別對不同產(chǎn)地的女貞子藥材進行銅、砷、鎘、汞、鉛的測定

實驗部分

（1）儀器與試劑

Aanalyst800（Perkin Elmer）型原子吸收分光光度計，F(xiàn)IMS100（Perkin Elmer）發(fā)生器，S10（Perkin Elmer）自動進樣器；AFS 230E（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）型雙通道原子熒光光度計，配有計算機處理系統(tǒng)；溫壓雙控微波快速消解系統(tǒng).

銅、鎘、鉛、砷、汞標準均為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院

試驗用其他試劑均為優(yōu)級純，水為超純水。

（2）儀器工作條件

將樣品干燥后用粉碎機粉碎，稱取干燥后的樣品0.5g，加硝酸5ml置于微波消解儀上消解。待消解完后置于130℃的趕酸儀上趕酸，測定元素用相應(yīng)的標準稀釋液定容至50ml，在儀器工作條件下進行測定。微波消解條件：試驗微波消解條件見表1

2.2 樣品分析結(jié)果（見表2）

2.3 中國藥典相關(guān)藥材和國家?藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準?

規(guī)定中藥材中Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20mg/kg認為是綠色安全的。參照該標準，我們對不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中鉛、砷、銅、汞、鎘含量的測定數(shù)據(jù)進行分析，結(jié)果均小于以上值，可以認為女貞子金屬原素安全性較好。

2.1.女貞子農(nóng)藥殘留的測定

分別對不同產(chǎn)地的女貞子藥材進行有機氯類農(nóng)藥殘留的測定。

（1）儀器與試劑

安捷倫6890氣相色譜儀，彈性石英毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54，63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度230℃；檢測器溫度300℃。不分流進樣。程序升溫：

初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計算應(yīng)不低于1×106，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5

供試品溶液制備 取供試品于60℃干燥4小時，粉碎成細粉，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補足減失的重量，再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲處理15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補足減失的重量，靜置（使分層），將有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時。精密量取35ml，于 40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚（60～90℃）溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸 1ml，振搖1分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)/分）10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下（或用氮氣）將溶液濃縮至適量、精密稀釋至 1ml，即得。

（2）樣品分析結(jié)果（見表2）

（3）中國藥典相關(guān)藥材六六六（總BHC）不得過千萬分之二；滴滴涕（總DDT）不得過千萬分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得過千萬分之一，我們對不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中有機氯農(nóng)藥殘留的測定數(shù)據(jù)進行分析，結(jié)果均小于以上值，可以認為女貞子有機氯農(nóng)藥殘留安全性較好。