遼寧省氧指數(shù)檢測能力驗證結(jié)果分析

惠飛 金富 劉惠婧 梁巖 遲碩 江黎麗

1遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（110032）2遼寧省安全科學(xué)研究院（110000）

遼寧省氧指數(shù)檢測能力驗證結(jié)果分析

惠飛1金富1劉惠婧1梁巖1遲碩1江黎麗2

1遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（110032）2遼寧省安全科學(xué)研究院（110000）

為了解遼寧省內(nèi)氧指數(shù)檢測實驗室的能力水平，開展了“塑料燃燒性能試驗(氧指數(shù)法)”能力驗證計劃。通過對氧指數(shù)能力驗證計劃的結(jié)果進行統(tǒng)計分析，評價了氧指數(shù)檢測實驗室的整體水平，指出了氧指數(shù)檢測實驗室普遍存在的幾類問題并提出了相應(yīng)的建議。

氧指數(shù)；能力驗證；結(jié)果分析

室溫下的氧指數(shù)試驗首先是由Fenimore和Martin于1966年闡述。ASTM D 2863：1970標(biāo)準首先使用該方法，此后被許多國家標(biāo)準和國際標(biāo)準頒布采用。我國目前現(xiàn)行的標(biāo)準GB/T 2406.2《塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第二部分：室溫試驗》等同采用國際標(biāo)準ISO 4589—2：1996，在技術(shù)內(nèi)容上完全相同。根據(jù)國標(biāo)GB/T 2406.2的描述，在規(guī)定的條件下，在氧、氮混合氣流中，剛好維持試樣燃燒所需最低氧濃度的測定方法，其結(jié)果定義為氧指數(shù)[1]。

氧指數(shù)是評價材料阻燃性能最常見的參數(shù)之一，也是檢驗材料阻燃性能的重要技術(shù)指標(biāo)之一。GB 8624—2012《建筑材料及制品燃燒分級》中對于保溫泡沫塑料、窗簾幕布、電線電纜套管的燃燒性能都提出了氧指數(shù)的要求[2]，氧指數(shù)對于評價材料的燃燒行為、指導(dǎo)防火安全設(shè)計、實施消防監(jiān)督、執(zhí)行建筑設(shè)計防火規(guī)范等方面具有重要作用。目前遼寧省內(nèi)有上百家實驗室具備氧指數(shù)的測試能力。

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力的活動。氧指數(shù)檢測能力驗證主要用于驗證參加實驗室對塑料材料氧指數(shù)的檢驗?zāi)芰Γ瑤椭鷮嶒炇野l(fā)現(xiàn)日常檢測存在問題[3]。為了評價實驗室對塑料材料氧指數(shù)的檢測能力，遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院負責(zé)開展實施了“塑料燃燒性能試驗(氧指數(shù)法)”能力驗證計劃。

1 參加實驗室概況和實施方案

報名參加本次能力驗證計劃的實驗室共有168個，主要來自建筑材料、消防安全、塑料制品、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗等行業(yè)，涉及遼寧省內(nèi)全部地市和省管縣地域。本次能力驗證設(shè)計了一種樣品，隨機分為A、B兩組,給每個參加的實驗室隨機分發(fā)一組樣品。本次能力驗證要求依據(jù)GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分：室溫試驗》標(biāo)準進行檢測。采用頂面點燃法(即A法)點燃，用計時的方法評價燃燒行為。

2 統(tǒng)計設(shè)計及評價方法

對本次能力驗證計劃實驗室檢測結(jié)果，按下式計算Z比分數(shù)(Z值)：

式中：x為實驗室測試結(jié)果；X為指定值；σ贊為能力評定標(biāo)準差。

本次能力驗證計劃統(tǒng)計分析采用穩(wěn)健(Robust)技術(shù)處理，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計的中位值作為指定值，標(biāo)準化四分位距(NIQR)為能力評定標(biāo)準差，計算檢測結(jié)果的Z比分數(shù)。

本次計劃統(tǒng)計計算中涉及的統(tǒng)計量有結(jié)果數(shù)、中位值、標(biāo)準化四分位距(NIQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、最小值、最大值和極差等。各統(tǒng)計量的意義及相關(guān)計算方法參見CNAS GL02：2014《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[4]。

本次能力驗證計劃以Z比分數(shù)評價實驗室的結(jié)果，即：

|Z|≤2表明“滿意”，無需采取進一步措施；

2 ＜|Z|＜3表明“有問題”，產(chǎn)生警戒信號；

|Z|≥3表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號。

3 檢測結(jié)果評定

本次能力驗證有168個實驗室報名，其中第一次測試的結(jié)果中有效結(jié)果為131個，這些結(jié)果參與了穩(wěn)健統(tǒng)計分析。圖1為本次能力驗證結(jié)果的Z比分數(shù)柱狀分布圖，實驗室能力狀況統(tǒng)計見表1。

表1 參加實驗室的總體能力狀況統(tǒng)計表

圖1 氧指數(shù)樣品檢測結(jié)果的Z比分柱狀圖

由表1可知,上報檢測結(jié)果的實驗室是166個，占報名參加能力驗證的168個實驗室的98.81%；有52個實驗室的結(jié)果不符合要求，其中結(jié)果可疑的實驗室5個，可疑率為2.98%；結(jié)果不滿意的實驗室47個，不滿意率為29.17%。

4 技術(shù)分析與建議

本次能力驗證檢測結(jié)果僅為67.86%,這說明各實驗室的檢測能力水平參差不齊，許多氧指數(shù)檢測實驗室還存在著一些不可忽視的問題。我們對這次能力驗證結(jié)果的可能影響因素進行了分析，主要包括以下幾個方面。

4.1 檢測儀器方面的問題

為了確保檢測結(jié)果的準確性，實驗室應(yīng)保證氧指數(shù)儀在設(shè)備的檢定周期內(nèi)，并且需要在檢測前應(yīng)當(dāng)對設(shè)備進行期間核查。如果實驗室設(shè)備未按要求檢定和期間核查，或只檢定或校準了壓力表和流量計，未對直接讀取氧濃度數(shù)據(jù)的氧分析儀進行檢定或校準，驗證結(jié)果的準確性則很難保證。

4.2 環(huán)境條件的影響

標(biāo)準GB/T 2406.2—2009中條款8.1規(guī)定了試驗裝置的放置環(huán)境溫度為(23±2)℃。測試環(huán)境不符合標(biāo)準要求會影響檢測數(shù)據(jù)的準確性。

4.3 檢測人員的影響

從實驗室提交的結(jié)果報告單、檢測原始記錄可以看出，有不少的實驗室操作人員未能準確的理解檢測依據(jù)的方法標(biāo)準，在檢測的操作過程和計算過程上出現(xiàn)了問題，導(dǎo)致了結(jié)果的錯誤或偏差。

4.4 氧指數(shù)的校正的影響

標(biāo)準GB/T 2406.2—2009中條款8.1.5和附錄B規(guī)定：若氧濃度由混合氣體的流量和壓力來計算(即流量計型氧指數(shù)儀)，如果氣源不是純氧時，應(yīng)按照公式8.2校正氧濃度,使用流量計型氧指數(shù)儀的實驗室如果沒有進行氧濃度校正,可能造成結(jié)果偏差。

4.5 狀態(tài)調(diào)節(jié)的影響

標(biāo)準GB/T 2406.2—2009中條款7.4規(guī)定，試樣在檢測前應(yīng)在溫度(23±2)℃，濕度(50±5)%條件下至少調(diào)節(jié)88 h，若未按規(guī)定的條件對樣品狀態(tài)進行調(diào)節(jié)，樣品未達到一種平衡狀態(tài)，也可能會造成結(jié)果的偏差。

5 總結(jié)

本次能力驗證計劃中第一次測試結(jié)果參與統(tǒng)計的131個實驗室中,僅有67個實驗室的提交的結(jié)果報告單較規(guī)范,其他64個實驗室在數(shù)據(jù)修約等方面還存在一些瑕疵。其余檢驗結(jié)果沒有計入統(tǒng)計的45個實驗室的結(jié)果報告單中存在與標(biāo)準偏離較大乃至影響結(jié)果的可靠性、準確性、科學(xué)性和真實性的問題。由此可以看出總體上實驗室對標(biāo)準理解能力和操作能力方面的發(fā)展還是不平衡的。實驗室的技術(shù)人員需要加強標(biāo)準的培訓(xùn)，實驗室的設(shè)備、環(huán)境等硬件設(shè)施的建設(shè)也需加強和提高。

[1]GB/T 2406.2—2009,塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分：室溫試驗[S].

[2]GB 8624—2012,建筑材料及制品燃燒分級[S].

[3]李艷玲,趙曉剛,鄧衛(wèi)華,等.氧指數(shù)檢測能力驗證結(jié)果分析[J].化學(xué)分析計量,2012,21(6)：88-90.

[4]CNAS.GL02：2006,能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南[S].