多酶法碎米酶解飲料揮發性成分分析

董 艷，楊慶麗，張正海，田 媛，姬妍茹

（黑龍江省科學院大慶分院生物新技術研究所，黑龍江大慶 163319）

多酶法碎米酶解飲料揮發性成分分析

董 艷，楊慶麗，張正海，田 媛，姬妍茹

（黑龍江省科學院大慶分院生物新技術研究所，黑龍江大慶 163319）

以黑龍江產大米破碎粒為原料，利用多酶法研制出碎米酶解飲料。采用氣相色譜-質譜法（GC-MS）對碎米酶解飲料進行分析得出，14種匹配度≥94%的揮發性成分，其中2種脂肪酸類（約占38.45%）、2種醇類（約占0.91%）、2種吡嗪類（約占1.26%）、4種烴類（約占15.96%）、1種酯類（約占0.47%）、1種酸類（約占0.45%）、1種喹啉氮氧化物（約占1.32%）和5-甲基-2-糠醛（約占0.58%）。

大米；破碎粒；酶解；氣相色譜-質譜法（GC-MS）

我國是世界大米主產國同時也是最大的消費國，加工稻谷時會產生5%～10%的碎米，加工精度越高，米制品分級整理步驟增多，這一過程中產生的碎米量增大[1]。碎米是在稻谷加工過程中產生的、價格較低的原料。利用多酶法酶解碎米研制出的碎米酶解飲料營養成分全面，具有使皮膚光滑細嫩的美容效果。通過多酶法將碎米開發利用，研制出有一定美容作用的碎米酶解飲料，市場開發前景廣闊。

1 材料與方法

1.1 材料和設備

市售碎米；高溫淀粉酶蛋白酶復合酶制劑（復合酶400P）；糖化酶的活力2 000 U/g，纖維素酶活力3 000 U/g，日本洛東化成工業株式會社提供；花生油符合GB 2716—2005食用油衛生標準的規定；水符合GB 57495—2006生活用水衛生標準的規定；正己烷，99%（色譜純）。

電熱鼓風干燥箱，上海市博學儀器總廠產品；BS211S型電子天平，北京賽多利斯科學儀器有限公司產品；6890-5973型氣相色譜-質譜聯用儀，美國Agilent公司產品；磁力恒溫攪拌器；高速離心機。

1.2 試驗方法

1.2.1 碎米酶解飲料生產工藝

采用了纖維素酶、復合酶400P和糖化酶，研制出具有獨特風味、高附加值的碎米酶解飲料，通過試驗確定碎米酶解飲料的具體制備工藝[2]。碎米酶解飲料生產工藝中以花生油作為乳化劑和香精，使飲料具有花生的清香，并改善碎米酶解飲料的口感。碎米酶解飲料工藝流程如下：

大米破碎粒→粉碎→調漿→纖維素酶解→糊化→復合酶酶解→糖化酶解→滅酶→過濾→調配→均質→滅菌→灌裝。

1.2.2 碎米酶解飲料的揮發性成分分析

（1）碎米酶解飲料揮發性成分萃取。取碎米酶解飲料樣品20 mL放入樣品瓶中，同時加入100 mL正己烷，于振蕩儀上振蕩10 min，超聲萃取30 min后，以轉速5 000 r/min離心5 min，取上清液；再加入25 mL的正己烷，振蕩儀上振蕩10 min，超聲萃取30 min后，以轉速5 000 r/min離心5 min，保留上清液，將2次上清液用旋轉蒸發儀真空濃縮至5 mL，最后用液氮吹掃萃取液至1 mL備用。

（2） 分析測定條件。①氣相條件。色譜柱為DB-5MS型30 m×0.25 mm×0.25 μm毛細管柱；柱溫采用程序升溫：100℃恒溫5 min，以5℃/min程序升溫到80℃，以10℃/min升溫到150℃，繼續以15℃/min升溫至250℃，繼續恒溫20 min；進樣口溫度250℃；接口溫度250℃；分流比：自動無分流進樣。②質譜條件。質譜離子源溫度230℃，載氣為高純氦氣，流速1 mL/min，EI 70 eV，質譜接口溫度280℃，選擇離子掃描（SIM）范圍29～450 Amu。③數據處理。采用Saturn軟件系統完成，檢測出化合物通過NIST譜庫匹配進行比對。

2 結果與分析

定性、定量分析碎米酶解飲料中揮發性成分。碎米酶解飲料中揮發性成分總離子流見圖1。

圖1 碎米酶解飲料中揮發性成分總離子流

圖1中峰號顯示的數字是對應的出峰時間。通過對出峰時間確定出峰個數，確定峰號采用氣相色譜-質譜譜庫檢索，并與NIST譜庫匹配進行比對。

碎米酶解飲料的原料是碎米和少量的花生油，但是其揮發成分主要來自花生油中的脂肪酸，其次是一些烷烴類、醛類、醇類、酯類及雜環化合物。

碎米酶解飲料主要揮發性成分見表1。

碎米酶解飲料揮發性成分通過氣相色譜-質譜譜庫檢索，最后有14種組分被確定下來，并且采用峰面積歸一法計算了這些成分的相對含量。由表1可知，碎米酶解飲料有14種匹配度≥94%的揮發性成分，其中2種脂肪酸類（約占38.45%）、4種烴類（約占15.96%）、2種吡嗪類（約占1.26%）、2種醇類（約占0.91%）、1種喹啉氮氧化物（約占1.32%）、1種酯類（約占0.47%）、1種酸類（約占0.45%）、5-甲基-2-糠醛（約占0.58%）。碎米酶解飲料調配過程中采用了花生油來提高飲料的香味，此次揮發性成分分析采用的溶劑提取法，像棕櫚酸和亞油酸這些脂肪酸應是花生油的成分，花生油中的香氣成分也有吡嗪類化合物[3]，文獻中米飯的主要揮發性成分有醛、酮、酸、酯、醇，碎米酶解飲料中烴類化合物是檢測出種類較多的揮發性成分，也有2種醇類化合物，但碎米酶解飲料和米飯加工方法與檢測方法所有不同，檢測出的成分也并不一樣。通過檢索確定了一些碎米酶解飲料匹配度≥94%的揮發性成分，檢測出的相對較少，有一些揮發性成分在此次測定中沒有檢測出，可能是由于碎米酶解飲料揮發性成分提取時，采用的是有機溶劑提取法，一些水溶成分沒有提取出來，溶劑提取法用于碎米酶解飲料揮發成分分析時損失相對較大。

表1 碎米酶解飲料主要揮發性成分

3 結論

對碎米酶解飲料進行GC-MS分析，結果得出14種匹配度≥94%的揮發性成分，其中2種脂肪酸類（約占38.45%）、2種醇類（約占0.91%）、2種吡嗪類（約占1.26%）、4種烴類（約占15.96%）、1種酯類（約占0.47%）、1種酸類（約占0.45%）、1種喹啉氮氧化物（約占1.32%）和5-甲基-2-糠醛（約占0.58%）。利用生物多酶法將大米破碎粒進行深加工，開發出食用方便、營養健康、具有美容效果的新型營養碎米酶解飲料，為碎米的深加工尋找到一條新途徑。

[1]趙永進.碎米的利用 [J].糧食與食品工業，2004，11（2）：19-21，24.

[2]劉濤，孫洋，王靜芬，等.大米和糙米乳飲料工藝條件的研究 [J].食品工業科技，2008（10）：164-166.

[3]李淑榮，王麗，張春紅，等.烘烤花生中關鍵香味化合物的研究 [J].中國農業科學，2010，22（5）：12-15.◇

Analysis of Volatile Substances in Combined-enzyme Method Broken Rice Beverage

DONG Yan，YANG Qingli，ZHANG Zhenghai，TIAN Yuan，JI Yanru
（New Biotechnology Research Institute，Daqing Branch of Heilongjiang Academy of Sciences，Daqing，Heilongjiang 163319，China）

A type of broken rice beverage with the combined-enzyme method and the Heilongjiang broken rice as materials is developed in the study.Results show that 14 kinds of volatile components in the broken rice beverage are confirmed by Gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） .Including 2 types of fatty acids（about 38.45%），2 types of alcohols（about 0.91%），2 types ofpyrazines（about 1.26%），4 type ofhydrocarbons（about 15.96%）1 kind oflipid（about 0.47%），1 type of acid（about 0.45%），1 kind of quinoline N-oxide（about 1.32%）and 5-HMF（about 0.58%）.

rice；broken rice；hydrolysis；gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）

TS213

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.01.055

1671-9646（2017）01b-0059-02

2016-12-02

董 艷（1978— ），女，碩士，副研究員，研究方向為食品科學。