談環境監測實驗室分析人員考核全程序質量控制

于宏偉

摘要：本文總結了環境監測人員實驗室分析人員全程序質量控制考核技術方法。論述了考核過程各階段進行的工作任務與技術要求，闡述了控制系統誤差、隨機誤差的方法及其它數理統計處理方法，指出提高樣品準確度與精密度需采取那些措施。

關鍵詞：質量控制；系統誤差；隨機誤差

1、監測分析人員考核全程序質量控制各階段分析

1.1考核準備階段分析。考核實驗前的各項準備工作，是有效控制系統誤差和隨機誤差的必要工作，是實驗質量控制的重要環節，也考核實驗成敗的關鍵。物理參數是指對儀器、設備保養、校準、維修和標準化等要求。實驗前，挑選好玻璃器材，選擇無破損認證合格（有MC字樣），移液管要求精度高的器材需選用一等品或A級產品。比色管、比色皿等需要配套。選好后洗滌干凈，并保持玻璃器材干燥備用。化學試劑準備即實驗用化學試劑的配制。首先選擇好所需的化學試劑，估算好用量。實驗用水準備即蒸餾水、去離子水、無氨水、無酚水等的制備。

1.2實驗操作階段分析。分析實驗的全程，考核分析人員按照規定操作步驟進行分析實驗（包括前處理）的過程。以化學需氧量測定為例。從取水樣、加化學試劑、回流、滴定、最終讀出滴定毫升數的全過程。實驗室考核使用的水樣即未知樣品，是上級環境監測機構下發的的密碼樣品。通常還使用在國家環境監測總站購置的濃度已知水樣，用于檢驗考核實驗中的系統誤差。必須按國家規定的分析方法，水質考核項目分析方法為家環保總局《水和廢水監測分析方法》編委會編制的《水和廢水監測分析方法》（第四版），大氣考核項目分析方法為國家環保總局《空氣和廢氣監測分析方法》編委會編制的《空氣和廢氣監測分析方法》（第四版）。

在監測實驗時，進行有效數字的修約。有效數字是用于表示連續物理量的測量結果，指測量中實際可測數字。按數字的修約規則修約。

2、監測分析人員考核全程序質量控制中系統誤差和隨機誤差的控制

全程序質量控制是考核中的重中之重。監測分析人員不但要了解測量值誤差的產生原因，也要明確消除誤差的方法。誤差按其性質和產生的原因可分為系統誤差、隨機誤差和過失誤差。在人員考核時過失誤差出現的可能性極小。

2.1系統誤差的控制。系統誤差又稱可測誤差、恒定誤差或偏移，指測量值的總體均值與真值之間的差別，是由測量過程中某些恒定因素造成的。系統誤差來源有多個方面，分析人員考核要控制系統誤差重點有以下幾方面：分析儀器誤差控制：考核準備工作中分析儀器就是控制儀器誤差，儀器包都通過計量認證檢定，并將儀器調試到最佳狀態。玻璃器材誤差控制：玻璃器材就是要求移液管、滴定管這類器材要選擇有計量認證標示，一等品或A級品，準備足夠數量。化學試劑誤差控制：檢查化學試劑的純度，是否在有效期內，標準液應選用國家環境監測總站提供的產品。實驗用水誤差控制：實驗前為防止實驗用水中雜質干擾，需制造出符合標準要求各類用水，并水量充足。考核人員操作誤差控制：要求考核人員提前做好準備，學習相關材料，掌握操作規程，注意實驗條件變化，想辦法抵消因條件變化帶來的誤差。已知樣品實驗：在考核實驗中，在測定考核樣品的同時，在同一條件下測定已知樣品，用已知樣品的準確度代表考核樣品的準確度。檢驗考核樣品是否存在系統誤差。

2.2隨機誤差的控制。隨機誤差又稱偶然誤差或不可測誤差，是測量過程中各種隨機因素共同作用造成。除嚴格控制實驗條件，按照分析條件正確進行各項操作外，還可利用隨機誤差的抵償性，用增加測量次數的辦法減少隨機誤差。控制隨機誤差可以有效控制精密度，分析儀器本身精度也要考慮。在比色分析考核中，校準曲線精度也是控制隨機誤差的重要方面。用線性回歸方程計算。出的校準曲線的相關系數、截距和斜率，應符合標準方法中規定的要求，一般情況相關系數（r）應大于或等于0.999。

3、環境監測實驗室質量控制與監測人員考核全程序質量控制的區別和聯系

3.1應用領域不同。環境監測實驗室質量控制是實驗室在日常監測工作中進行的質量控制。監測人員考核全程序質量控制是考核人員在操作考核全過程中進行的質量控制。監測項目不同。實驗室質控是針對日常監測項目，監測人員考核全程序質控是針對具體的考核項目。質量控制目的不同。實驗室質控目的是對日常監測操作確保監測工作質量，提高監測數據的準確度和精密度。是環境監測的質量保證。人員考核全程序質控是對被考核人員確保監測操作質量，使考核中的未知樣數據達到合格范圍內。

參考文獻

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[2]陳霞云，環境監測質量控制[J]污染防治技術1994（7），1