試論食品中香精香料中揮發(fā)性致香成分的提取方法

韓磊

【摘要】本文論述述食品中香精香料揮發(fā)性物質的提取方法，包括靜態(tài)頂空法（HS)、超臨界CO2萃取法（SFE)、同時蒸餾萃取法（SDE)、水蒸氣蒸餾法、固相微萃取（SPME)以及減壓蒸餾法（VDE)等。介紹各種方法的原理、優(yōu)點及適用條件，介紹幾種方法在當前研究中的綜合運用，為食品香精香料檢測技術的發(fā)展提供參考。

【關鍵詞】香精 揮發(fā)性物質 提取

揮發(fā)性成分在咸味香精中占據(jù)著最重要的地位，它是決定香精產品品質的重要因素之一，因此鑒定和分析揮發(fā)性成分在香精研究中顯得尤為重要，而且這些揮發(fā)性成分可作為如何提高合成香精逼真性的理論依據(jù)。

1.香精中揮發(fā)性物質的提取方法

由于香精揮發(fā)性物質容易揮發(fā)，結構較復雜，并且在提取時還會出現(xiàn)一些化學反應，比如縮合與聚合反應、氧化反應以及基團轉移反應等，因此必須通過特殊的方法來進行提取，而且提取方法的選定還會影響到香精揮發(fā)性物質的定性和定量研究結果，所以在確定提取方法時必須要很慎重。當前揮發(fā)性物質的提取方法主要有靜態(tài)頂空法（HS)、超臨界CO2萃取法（SFE)、同時蒸餾萃取法（SDE)、水蒸氣蒸餾法、固相微萃取（SPME)以及減壓蒸餾法（VDE)等。

1.1靜態(tài)頂空法（HS)。靜態(tài)頂空法是在已達平衡的密閉容器中，從固體或液體的頂部空間來提取氣態(tài)樣品的一種方法。靜態(tài)頂空氣態(tài)取樣可以避免復雜的樣品基體成分在直接的進樣測定時被帶入分析儀器系統(tǒng)，避免由于基體成分的帶入而影響和干擾對樣品中揮發(fā)性成分的研究。

1.2超臨界CO2萃取法（SFE)。超臨界CO2萃取法是二十世紀七十年代發(fā)展起來的一種新型分離技術，它利用壓力和溫度對超臨界CO2流體溶解能力的影響而進行物質分離的。

1.3同時蒸餾萃取法（SDE)。同時蒸餾萃取法是近二十年來發(fā)展起來的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的分離方法[3] ，其原理是利用樣品蒸汽和萃取溶劑的蒸汽在密閉的裝置中充分混合，各組分在低于各自沸點時能被蒸餾出來，蒸餾時混合物的沸點將保持不變，當其中某一組分被完全蒸出后，溫度才上升到留在瓶中組分的沸點。揮發(fā)性成分首先被蒸餾出來，然后和萃取劑在螺旋形冷凝管上完成萃取，根據(jù)萃取劑與水比重的差異將兩者分開，最后回收萃取液。通過同時蒸餾萃取法可以比較容易的將醛類化合物提取出來。

1.4水蒸氣蒸餾法。水蒸氣蒸餾法是指把含有揮發(fā)性成分的藥材與水一起蒸餾，使揮發(fā)性成分隨著水蒸氣一起餾出，冷凝后提取揮發(fā)性成分的浸提方法。此法適用于具有揮發(fā)性、難溶或不溶于水且在水中穩(wěn)定的藥材成分的浸提。

1.5固相微萃取（SPME)。固相微萃取是運用萃取涂層與樣品之間的吸著(吸附)-解吸平衡建立起來的，集進樣、萃取、濃縮功能于一體，具有操作方便、簡單、樣品需用量小、適合現(xiàn)場分析等特點。

1.6減壓蒸餾法。使用真空泵降低系統(tǒng)內壓力，將有機物在大大低于其正常沸點的溫度下蒸餾出來的方法。減壓蒸餾是分離和提純在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、聚合或氧化的物質的重要方法。

2.當前研究中幾種提取方法的綜合運用

王迅結合氣相色譜一質譜聯(lián)用分析技術，通過真空蒸餾提取法與直接萃取法，針對國內生產的雞肉香精、豬肉香精與牛肉香精三種咸味香精，初步鑒定了其揮發(fā)性香氣成分，檢測結果顯示其含有15類共72種化合物。邱麗麗等通過頂空加熱法以及水蒸氣蒸餾法，對白胡椒中的揮發(fā)性物質進行了提取，再結合氣相色譜-質譜(GC-MS)對其進行了研究與分析，檢測結果顯示其提取出的白胡椒揮發(fā)性成分會隨著采集方法的不同而產生不同的結果。

Zhuo-minZhang等通過固相微萃取以及氣相色譜與質譜聯(lián)用技術，對椿象中的揮發(fā)性物質進行了檢測與研究。DorotaKlensporf等通過頂空固相微萃（HS-SPME)，并結合氣相色譜與質譜聯(lián)用技術，檢測與分析了燕麥中的揮發(fā)性物質，并且設計合理的萃取因素，比如合理的時間，溫度等。焦慧等通過聯(lián)用頂空固相微萃取一氣相色譜一質譜法對市場上的豬肉、牛肉、羊肉與雞肉等香精揮發(fā)性風味成分進行了分析，檢測結果顯示其共有醇、醛、酮、酯、酸、吡嗪類化合物等80種揮發(fā)性成分，同時，風味成分的含量與種類因咸味香精香型的不同而存在不小的差異。顧曉紅等對牛肉香精的揮發(fā)性風味成分采用GC-MS分析Maillard模式進行反應，通過固相微萃取（SPME)與蒸餾萃取（SDE)兩種預處理方法同時進行，檢測結果顯示其共含有87種揮發(fā)性物質，其中特征型牛肉香味化合物有3-甲基-2-乙酰基噻吩、2-甲基-3-呋喃硫醇、雙-(2-甲基-3-呋喃基）二硫醚等。

3.問題與展望

可以看出在鑒定樣品揮發(fā)性物質的過程中，選取合適的提取方法是至關重要的。HS-SPME法與HS法對揮發(fā)性物質都有較好的萃取效果，尤其是醇類與短鏈脂肪酸化合物。其中HS法不需要經過前處理操作，并且操作方法較為簡便。SDE法則對半揮發(fā)性物質有很好的萃取效果，特別是中、高沸點化合物。但是相較于HS法，其操作方法復雜，操作時間長，檢測結果的重復性比較低，并且操作過程要在超臨界狀態(tài)下，才能分別提取出沸點不同、分子量大小不同、極性大小不同的成分。只有研究出適用于各種食品樣品的揮發(fā)性物質提取方法，食品中香精香料的檢測和研發(fā)才能取得突飛猛進的發(fā)展。

參考文獻：

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