尹 麗,馬紅玉,王華坤
(1.新疆維吾爾自治區食品藥品檢驗所,新疆 烏魯木齊 830002;2.中國人民解放軍第四七四醫院藥劑科,新疆 烏魯木齊 830013)
新疆市售保健食品重金屬污染狀況分析
尹 麗1,馬紅玉2,王華坤2
(1.新疆維吾爾自治區食品藥品檢驗所,新疆 烏魯木齊 830002;2.中國人民解放軍第四七四醫院藥劑科,新疆 烏魯木齊 830013)
目的了解新疆維吾爾自治區市售保健食品重金屬含量水平,評價保健食品的安全性。方法在新疆維吾爾自治區范圍內采集具有代表性、典型性的保健食品,按照國家標準進行樣品處理和檢測。結果共采集到8個品種196批樣品;樣品中鉛、鎘、鉻、砷、汞、銅的檢出率分別為45.92%,55.17%,75.86%,60.62%,63.09%,60.92%,超標率分別為0.51%,0,25.50%,7.14%,0,0;重金屬含量超標的樣品中魚油類保健品較多。結論新疆維吾爾自治區市售保健食品重金屬污染雖不嚴重,但確實存在,部分品種重金屬超標且含量較高,應引起高度重視。
保健食品;重金屬污染;藥品檢驗
Keys words:health food;heavy metal contamination;drug test
保健食品中重金屬污染對人體健康的影響是目前社會關注的熱點,重金屬對人體的危害,除少數為急性中毒外,其余大多是通過日常攝入,長期在人體內蓄積而引起的慢性中毒,具有不易察覺和危害嚴重的特點[1]。我國部分地區的監測顯示,保健食品重金屬污染狀況不容樂觀[2-7]。國際法典標準委員會食品添加劑和污染物法典委員會(CCFAC)制定了各種食品中鉛(Pb)、砷(As)、汞(Hg)相應的限量標準,嚴格控制重金屬在食物中的殘留量。我國對食品中的重金屬也制定了相應的檢測方法和限量標準。本研究中通過對新疆維吾爾自治區市售保健品的監測,以了解鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)6種重金屬元素的含量,分析不同品種保健品受污染的狀況,并進行了綜合評估,以便為市售保健品的安全性提供數據支持。現報道如下。
1.1 儀器
AA7000型原子吸收分光光度儀(日本島津公司);AFS-830型原子熒光光度儀(北京吉天公司);Lab Tech EHD 36型微波消解儀(北京萊伯泰科公司);Mettler Toledo型萬分之一分析天平(瑞士梅特勒-托利多集團公司)。
1.2 試藥
硝酸、硼氫化鈉、氫氧化鈉、抗壞血酸、硫脲均為優級純,其余試劑均為分析純,水為去離子水;Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu單元素標準溶液均購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院;標準溶液質量濃度為1 000 μg/mL,用2%硝酸稀釋后使用。
樣品來源:2015年,在全新疆范圍內,采用系統抽樣的方法,集中在藥品生產經營企業、藥店、商場、超市、保健品專賣店、批發市場等處進行采樣,并依次編號。采樣品種按新疆市民經常購買的保健品種類確定,涉及生產廠家遍布全國20個省份。本次檢測保健品類型包括增強骨密度、營養素補充劑、改善營養性貧血、增強免疫力、美容養顏、減肥、通便、輔助降“三高”(高血壓、高血脂、高血糖)、改善睡眠,檢測項目為Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu。
2.1 方法
2.1.1 供試品溶液制備
取固體樣品適量,研細,60℃烘干至恒重,過100目篩,液體及乳劑樣品直接稱取;取樣0.3 g,精密稱定,置50 mL聚四氟乙烯消解管中,加入硝酸10 mL,加蓋放置過夜后微波消解(消解程序見表1),110℃恒溫趕酸,加雙氧水0.5 mL,至溶液體積為2~3 mL,取出冷卻至室溫,用去離子水轉入25 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,作為Pb,Cd,Cr,Cu測定的供試品溶液。精密吸取上述溶液5 mL,加含2%硫脲+2%抗壞血酸+10%硝酸混合液(取硫脲和抗壞血酸各2 g,用適量去離子水溶解后加入硝酸10 mL,用去離子水稀釋并定容至100 mL,即得)5 mL,搖勻,放置30 min,作為As和Hg測定的供試品溶液。同法平行制備各元素空白試劑。
2.1.2 標準曲線繪制
采用隨行標準曲線法,在測定前將標準溶液稀釋至相應質量濃度,Pb標準溶液為10,20,40,60,80 ng/mL;Cb標準溶液為0.8,2.0,4.0,6.0,8.0 ng/mL;Cr標準溶液為1,3,5,7,10,15 ng/mL;As標準溶液為1,2,4,8,10 μg/L;Hg標準溶液為0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 μg/L;Cu標準溶液為0.05,0.2,0.4,0.6,0.8 μg/mL。分別測定系列標準溶液的吸光度,繪制標準曲線,并計算回歸方程和相關系數。
2.1.3 樣品測定
按《食品衛生檢驗方法理化部分》的方法測定,用石墨爐原子吸收光譜法(GB 5009.12-2010,GB/T 5009.15-2003,GB/T 5009.123-2003)[8-10]檢測Pb,Cd,Cr;用原子熒光光譜法(GB/T 5009.11-2003,GB/T 5009.17-2003)[11-13]檢測 As和 Hg;用火焰原子吸收光譜法(GB/T 5009.13-2003)[11]檢測Cu,儀器測定條件見表2。保健食品重金屬含量按GB 16740-1997《中華人民共和國國家標準保健(功能)食品通用標準》對Pb,As,Hg進行評價,參照NSF173-2008《美國衛生標準》飲食補充劑重金屬限量對Cd和Cr進行評價,參照WM/T2-2004外經貿行業《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》重金屬限量對Cu進行評價,限量值見表3。

表1 消解程序

表2 儀器測定條件

表3 保健食品中重金屬限量值及引用標準
2.2 結果
在新疆維吾爾自治區市場上共采集到8個品種196批樣品,Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu的檢出率為45% ~75%,詳見表4,保健食品的重金屬檢測結果見表5。
輔助降低高血壓、高血脂、高血糖的保健品Pb含量較高,減肥類次之,潤腸通便類和增強骨密度的鈣制劑平均Pb含量較低,各類保健品的平均Pb含量未超過標準限量。增強免疫力類Cd含量較高,為0.12 mg/kg,平均Cd含量最高的是美容養顏類和輔助降“三高”類,約為0.06 mg/kg,各類保健品Cd含量遠低于0.3 mg/kg的限量。增強免疫力類保健品Cr含量最高為4.7 mg/kg,近90%的保健品平均Cr含量高于限量。As含量最高的是輔助降“三高”類保健品,達1.1 mg/kg,平均含量最高的是通便類和輔助降“三高”類,約0.34 mg/kg。在各類保健品中,Hg含量的水平跨度均最小,6種重金屬中Hg含量最低,Hg含量最高的是增強免疫力和通便類為0.2mg/kg,Hg平均含量最高的是通便類,為0.048mg/kg,無超標產品。Cu含量最高的是輔助降“三高”類為14.7 mg/kg,平均含量最高的是減肥類和輔助降“三高”類,被檢產品Cu含量均低于標準限量。

表4 保健食品中Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu檢測結果
本研究結果表明,2015年新疆維吾爾自治區市場上保健食品重金屬污染狀況依然存在,Pb,Cr,As超標率分別為0.51%,25.50%,7.14%。對超標膠囊樣品囊殼的測試發現,Pb,Cr,As含量正常,初步推斷內容物可能是引起膠囊劑樣品超標的原因。
參照美國衛生標準對Cr的限量要求,提示本研究樣品中Cr含量較高。究其原因,自1955年發現了葡萄糖耐量因子(GTF)生物活性的重要結構成分是Cr(Ⅲ)后,Cr及其化合物的生物學功能如輔助降血糖、調血脂、減肥、延緩衰老、增強免疫力等日益受到重視。自國家衛生部和食品藥品監督管理總局批準可在保健食品中使用Cr及其化合物后,便被廣泛運用于保健食品、營養補充劑和強化食品中[14]。同時,為了保證人體的安全用藥,我國對Cr的攝入量也作了嚴格要求,中國營養學會(2000年)推薦的成人標準為0.05 mg/d,最高可耐受攝入量為0.50 mg/d。在2005年頒布的《保健食品注冊管理辦法(試行)》附件中,規定營養素補充劑的攝入量為0.015~0.15 mg/d[15]。按此標準折算,本次保健食品Cr的每日攝入量均在規定范圍內。Pb含量超標的產品是魚油類保健品,最高值為1.7 mg/d。同時,As超標也集中在魚油類,占超標產品總數的37.5%,最高值超標3倍。可能是由于海洋污染導致魚類生物對重金屬不同程度的富集,導致Pb和As在體內蓄積所致[16]。

表5 不同保健食品中重金屬含量檢測結果(mg/kg)
保健食品重金屬的來源較復雜,與地質背景、保健食品原料品種及環境污染密切相關。綜合考慮,主要是內因與外因兩方面的原因。保健食品原料大部分來自于植物、動物和礦物,其生長于自然環境中,由于自身代謝的需要,以及對某種金屬元素具有富集能力,在產品中反映出重金屬含量的差異,這是內因。外因是保健食品炮制輔料,生產機械、容器,儲存和運輸等,也可能發生重金屬污染。我國對保健食品的Cd,Cr,Cu元素,未制訂限量標準,僅以上述標準與之對照有一定局限性,某些保健食品中重金屬元素含量高的情況應引起高度重視。為了消費者的健康,應繼續加強保健食品的規范管理工作,預防重金屬攝入過量對人體健康產生的不良影響。
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Analysis on Heavy Metal Contamination in Health Foods in Xinjiang M arket
Yin Li1,Ma Hongyu2,Wang Huakun2
(1.Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute For Food and Drug Control,Wulumuqi,Xinjiang,China 830002; 2.People′s Liberation Army 474 hospital Pharmacy,Wulumuqi,Xinjiang,China 830013)
Objective To understand the levels of heavy metals in health foods in Xinjiang and to evaluate the safety for consuming.M ethods Representative species were collected in Xinjiang and tested by national standard methods.Results 196 samples of 8 representative species were collected.Thedetection rates of lead,cadmium,chromium,arsenic,mercury,copperwere 45.92% ,55.17%,75.86%,60.62%,63.09%,60.92%,and the violation rates were 0.51%,0,25.50%,7.14%,0,0 respectively,and high content of heavy metals were fish oil health foods.Conclusion The heavy metals contamination should be highly concerned,and high content of heavy metal was found in some health foods.Environmental protection should be strengthened during the economic development.
R927.11
A
1006-4931(2016)24-0065-04
尹麗,碩士研究生,主管藥師,研究方向為保健食品質量控制,(電子信箱)yinli_xj@163.com。
2016-09-13)