試論食品中農藥殘留的樣品前處理技術

覃雙橋

湖北省松滋市疾病預防控制中心，湖北松滋 434200

試論食品中農藥殘留的樣品前處理技術

覃雙橋

湖北省松滋市疾病預防控制中心，湖北松滋 434200

在農業規模逐漸擴大的背景下，生產方式也逐漸呈現出產業化的特點。但是，對于農業生產而言，農藥是不可或缺的。然而，因國家相關管理部門在對農藥使用能力與使用力度方面的監管力度不到位，亦或是使用單位在農藥使用方面不規范，都會引發農藥的殘留問題。為此，在檢測食品農藥殘留的過程中，必須要重視食品農藥殘留檢測的樣品前處理技術。文章將食品農藥殘留的檢測作為研究重點，重點闡述了樣品前處理技術，以供參考。

食品；農藥殘留；樣品前處理技術；研究

農作物在實際生長的過程中，施用農藥能夠有效地預防蟲病并保證農作物的實際產量，因而，在農業生產中發揮著不容小覷的作用。然而，農藥使用會直接引發食品殘留部分農藥的問題，對于生態環境以及空氣和水質等都帶來不利的影響，甚至還會損害人們身體健康。基于此，農藥殘留檢測技術始終是該領域的研究重點。

1 食品中農藥殘留樣品前處理技術發展解構

1.1 食品中農藥殘留的檢測技術

在農業生產長期發展的過程中，農藥使用量不斷增加，一定程度上對生態環境與食品健康帶來了負面的影響，為此，農藥殘留問題始終備受關注。現階段，在食品農藥殘留分析技術方面，有3種比較常見的方式：氣象色譜-質譜聯用；超臨界流體色譜；毛細管電泳色譜[1]。而在科學技術快速發展的背景下，食品農藥殘留檢測分析方法不斷創新，全面且靈活地應用了檢測技術，同樣推動了食品農藥殘留檢測樣品前技術的可持續發展。

對于食品農藥殘留檢測的樣品前處理技術，具體指的就是提取所要檢測的物質，并且去除其中的雜質，確保有效凈化。而在試驗過程中，應盡可能去除待測物種的雜質，以免對實際結果產生影響。這樣一來，可以確保檢測儀器與色譜柱不會受農藥污染，同樣可以規避檢測儀器與色譜柱受農藥污染，使實驗效率得到保證。對于提取凈化而言，柱層析、液-液分配、震蕩提取、索氏提取法都是比較常見的。在進行分析實驗的過程中，最常使用有機溶劑，然而會對生態環境帶來嚴重危害。而在科技技術迅速發展的背景下，農藥殘留檢測技術也取得了有效的發展，更多現代化高科技技術方法被應用在實踐中。

1.2 樣品前處理技術分析

檢查農藥殘留物的過程中，樣品前處理環節十分關鍵。原有的處理技術與凈化效果并不完善，實際操作復雜且需要的時間較長，會受到雜質干擾物的影響。為了有效地解決上述問題，對于相關技術進行了深入研究并不斷完善。其中樣品處理前技術已經取得了突破性的進展，研發出全新的技術。通過新技術的合理應用，在提取農藥方面的效率更高，且可以深入地分析提取的成分，對雜質進行全面凈化。

2 食品中農藥殘留的樣品前處理技術

2.1 樣品前處理技術中的固相萃取

固相萃取技術最主要的原理就是通過對固體吸附劑的利用將液體樣品當中的農藥與代謝產物和樣品其他物質進行分離。完成上述步驟以后，可以再次使用洗脫液洗脫亦或是采用加熱的方式，實現待檢測物的分解性吸附，確保分離充分且富集。

固相萃取技術根據萃取柱填料種類的不同，可以進行類型的細化。①正相固相萃取技術。這種萃取技術使用的填料是極性，主要的目的就是對極性化合物進行萃取[2]。②反相固相萃取技術，其中使用填料的性質是弱極性或者是非極性，而主要的萃取的是性質處于中等級性至非極性之間的化合物。③離子交換型的固相萃取。這種萃取技術填料屬于帶電荷離子交換樹脂，而所萃取的主要是帶電荷化合物。④親和型固相萃取技術。該萃取技術通過抗原抗體反應以及受體和配體結合原理進行制備，而且洗脫的選擇性明顯。對固相萃取樣品前處理技術的應用能夠將待檢測的組分經由萃取柱，而在柱中所保留的則是非目標的物質。

在對這種技術應用的過程中，首先需要對柱進行預處理，其次加樣，再次就是將干擾組分洗去，最后將待檢測的成分回收。對于萃取柱而言，待測組分的性質與濃度，甚至是基質組分的濃度等都會對萃取柱添加樣品的量產生一定的影響。但是，固相萃取技術最大的不足之處就是難以達到吸納凈化樣品目標物質富集的目的，同樣也難以分離并保留弱于待測組分的雜質。而該技術同樣具有一定的優勢，能夠對液-液萃取技術以及柱層析的問題予以全面消除，進而獲取更多目標物質，實現目標和干擾物質的有效分離。萃取的具體過程時間僅在5～10 min左右，且使用的溶劑量不多，具有理想的重現性特點。

2.2 樣品前處理技術中的固相微萃取

這一前處理技術對固相萃取技術的缺陷進行了有效的克服，與此同時，將采樣、萃取以及濃縮等集中在一起，形成全新技術，而且在處理的過程中并不需要使用溶劑。固相微萃取使用的裝置，組成部分主要有手柄與萃取頭。其中，萃取頭采用的就是熔融石英纖維，但是涂抹了多種固定相，也可以涂抹吸附劑。另外，不銹鋼針與石英纖維相互連接，而不銹鋼管則是把石英纖維套在其內部，但是，萃取頭則能夠在不銹鋼管的內部實現自由地伸縮。

固相微萃取技術主要包括直接模式與頂空模式。對于直接模式而言，適應纖維會暴露在樣品當中，通常被應用在半揮發性液體食品的萃取過程中。而頂空模式，適應纖維會被安放在樣品頂空當中，一般會應用在揮發性固體食品的萃取當中[3]。

對于固相微萃取技術，具體的過程有吸附與解吸兩部分。在吸附的過程中，涂層和樣品中的待測物分配處于平衡，且始終遵循相似相溶的基本原則。這種樣品前處理技術應用的過程中，提取的速度要更快一些，而樣品使用量也不多。

2.3 樣品前處理技術中的微波輔助萃取

這種前處理技術主要是對微波進行合理的運用，將食物當中有機物少溶劑樣品進行萃取。通過微波將樣品加熱，而在整個加熱的過程中，微波充分發揮了輔助性的作用。因為極性分子能夠對微波能量進行快速地吸收，所以，當極性溶劑受熱以后，能夠更好地萃取樣品當中的目標化合物，進而實現前處理工作的主要目的。

微波輔助萃取技術和傳統震蕩提取的方式相對比，其更加高效且安全，所使用的試劑量也不大，能夠進行自動地控制。通常情況下，這種技術適用于農藥中比較容易揮發物質的提取方面，而且可以實現若干食物樣品的提取。

但是，這種技術的應用重點就是溶劑的正確選擇，會對萃取的結果產生直接的影響。但是，因為非極性溶劑的介電常數不大，對于微波而言是透明亦或是部分透明，所以，最終也不能夠滿足萃取分離的需求。在這種情況下，溶劑要具有極性，與此同時，還必須要具備對待檢測組分溶解的能力，以保證對后期檢測以及實際結果不會帶來不利的影響。而在實踐檢測的過程中，比較常使用的萃取劑主要有甲醇、乙醇以及丙酮等等[4]。

對萃取結果產生影響的主要因素就是實際使用的設備與溫度以及時間。其中，在溫度增加的情況下，萃取的實際回收率會不斷提高。但是，不同物質最理想的萃取回收率溫度并不一致，所以，在具體操作的時候，一定要保證將溶劑的溫度控制在合理的范圍之內，確保待檢測物質不會被分解。

2.4 樣品前處理技術中的超臨界流體萃取

這種樣品前處理技術的溶劑采取的就是超臨界體，進而對食物樣品當中的待檢測組分進行萃取。而超臨界流體萃取的主要過程有兩部分，即為萃取和分離。而超臨界流體所指帶的就是在臨界狀態下密度較高的流體。

對于這種技術進行應用的主要影響因素就是萃取劑。其中，萃取劑能否滿足臨界的條件、其溶解能力以及腐蝕性和毒性等都會產生一定程度的影響。在超臨界流體當中，CO2是最常見的一種，屬于非極性溶劑，通常被應用在萃取熱不穩定非極性物質當中，但是，不適用在極性化合物萃取方面。然而，如果添加適量改進劑，就可以萃取出極性化合物，而且實際的效果十分理想。

除此之外，對這一萃取技術的應用，溫度、壓力以及改性劑都會對萃取的效果產生一定的影響。其中，溫度影響萃取效果十分復雜，因為流體的密度以及待檢測物的蒸氣壓很容易受溫度影響。如果處于臨界狀態周邊低壓區域，在溫度上升的情況下，應當將待檢測物的蒸氣壓適當提高。若在這種情況下，流體密度的快速下降必然會影響萃取劑溶劑化的能力[5]。如果是位于高壓區域內，溫度的上升會將待檢測組分的蒸氣壓快速提高，一定程度上增加了萃取的效率。而在流體的溫度一定，而且正處超臨界的狀態，那么流體密度則會隨之發生變化，最終使溶質溶解度也同樣變化，最終導致萃取的效果改變。由此可見，必須要充分考慮流體當中待檢測組分的溶解度，并且在實際萃取的過程中，對壓力范圍進行適當的調整，以保證萃取效率的全面提升。而改性劑屬于溶劑的一種，對改性劑使用的主要目的就是要使待檢測物體溶解度不斷提高，并且使分離選擇性隨之提升。但值得注意的是，改性劑的使用需要充分考慮實際應用情況。

3 結語

綜上所述，通過以上研究與分析發現，樣品前處理技術在農藥殘留檢測當中發揮著重要的作用。因為手工操作相對特殊，所以，對于實際檢測結果的準確程度存在直接的影響，如果有機溶劑的使用量較大，會直接影響到人們的身體健康與生態環境。針對這種情況，在未來應用過程中，食品中農藥殘留的樣品處理技術需要致力于自動化的發展，以保證檢測的效率更加精準與安全，為我國食品安全提供有力保障。文章詳細地闡述了食品中農藥殘留樣品前處理技術的實際發展，并從固相萃取、固相微萃取、微波輔助萃取和超臨界流體萃取4個方面分析了樣品前處理技術，以期有所幫助。

[1]韓華,紀元兵,李紅梅，等.食品中農藥殘留檢測樣品前處理技術研究進展[J].安徽農業科學,2013(7):3109-3110,3112.

[2]王慧卿,于勁松,徐斐，等.食品農藥殘留檢測中樣品前處理技術研究進展[J].廣東農業科學,2013,40(8):111-114.

[3]陳杰良,姚德祥,梁錦填，等.淺談食品農藥殘留檢測中樣品前處理技術研究進展[J].農業科技與信息,2016(27):40-41.

[4]劉曉敏.常用食品農藥殘留快速檢測樣品前處理技術[J].中國醫藥指南,2015(17):296-297.

[5]胥榮燕.食品中農藥殘留檢測的樣品前處理技術[J].科技創新導報,2012(20):10.

R19

A

1672-5654（2017）04（b）-0041-02

2017-01-12）

覃雙橋（1971-），男，湖北松滋人，大專，主管技師，研究方向：理化檢驗。

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.11.041