脫硫劑黏度的測定

張寶娟，高 揚，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

?

科 學 試 驗

脫硫劑黏度的測定

張寶娟，高 揚，王秉鈞，謝秋利，王新峰

(唐山三友化工股份有限公司,河北唐山 063305)

氨堿法的蒸氨廢液作為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑，需準確測定其黏度。分別測定堿渣脫硫劑的運動黏度、條件黏度、旋轉黏度，只有旋轉黏度的測定方法適合堿渣脫硫劑黏度測定。詳細介紹了旋轉黏度的測定方法，并通過一系列試驗論證，成功地測定了非均勻介質液體堿渣脫硫劑的黏度。

蒸氨廢液；堿渣；脫硫劑；黏度；測定

1 背 景

氨堿法生產純堿過程中會產生大量的蒸氨廢液，經沉降后分離為堿渣和清液。我公司于2015年已將其成功研制為鍋爐煙道氣二氧化硫液體堿渣脫硫劑。該堿渣脫硫劑是一種成分復雜的不均勻介質，在輸送過程中會存在分層、沉降以及堵塞管線的問題，而輸送過程中所受的阻力與黏度存在如下關系：

Δpf=32μlu/d2

式中：Δpf——流體在圓管內作滯流流動時的直管阻力降,Pa；

μ——流體黏度,Pa·s；

l——管長,m；

u——流體平均流速，m/s；

d——流體流過的管徑,m。

可以看出滯流時流體所受的阻力Δpf與流體黏度μ成正比。因此向周邊電廠推廣的工程計算中需準確測定其黏度，而這些基礎數據在國內外仍為空白，為此，我們開展了堿渣脫硫劑黏度試驗。

2 測定方案的確定

流體具有流動性，即沒有固定形狀，在外力作用下其內部產生相對運動。一方面，在運動的狀態下，流體還有一種抗拒內在的向前運動的特性，稱為黏性。黏性是流動性的反面。運動著的流體內部相鄰兩流體層間的相互作用力，稱為流體的內摩擦力。它是流體黏性的表現，又稱為黏滯力或黏性摩擦力即我們常說的黏度。流體流動時的內摩擦，是流動阻力產生的依據，流體流動時必須克服內摩擦力而作功。黏度通常可分為：運動黏度、條件黏度和旋轉黏度。

2.1 運動黏度的測定(品氏毛細管黏度計法)

運動黏度是指在相同溫度下，流體的絕對黏度與其在同一溫度下的密度的比值，其單位是m2/s。

我們選用不同內徑的品氏毛細管黏度計，分別測不同黏度的堿渣脫硫劑流經毛細管黏度計所需的時間，然后計算其運動黏度。

通過實驗我們發現，脫硫劑在流經毛細管黏度計時，存在嚴重的掛壁、分層現象，并且會堵塞毛細管，該方法所測得的運動黏度重現性差。因此，選用品氏毛細管黏度計測定堿渣脫硫劑運動黏度的方法不適用。

2.2 條件黏度的測定(恩格勒氏黏度計法)

條件黏度是在指定溫度下，在指定的黏度計中，一定量液體流出的時間，以秒為單位；或者將此時間與指定溫度下同體積水流出的時間之比。通常使用恩格勒氏黏度計測定。它的優點是能夠測定較大體積的流體，減小測量誤差。但是由于脫硫劑固液不均勻，同時里面含有少量助劑，在測試過程中，液體首先流出，固體慢慢沉積在底部，不能夠均勻地流出試液筒，且出現斷流現象。因此，采用恩格勒氏黏度計測定堿渣脫硫劑條件黏度的方法也不適用。

2.3 旋轉黏度的測定

旋轉黏度測定的主要儀器為旋轉黏度計，適用于測量牛頓型液體的絕對黏度和非牛頓型液體的表觀黏度。

旋轉黏度計的工作原理是由電機經變速帶動轉子作恒速旋轉。當轉子在某種液體中旋轉時，液體會產生作用在轉子上的粘性力矩。液體的黏度越大，該粘性力矩也越大；反之，液體的黏度越小，該粘性力矩也越小。該作用在轉子上的粘性力矩由傳感器檢測出來，經處理后可得到被測液體的黏度。

經實驗論證，此方法無論是測量較低濃度的堿渣脫硫劑還是較高濃度的脫硫劑的黏度，都有良好的重現性，得到穩定可靠的結果。因此，我們確定采用旋轉黏度計測定脫硫劑的旋轉黏度。

3 測定方法

3.1 儀器

本實驗所用旋轉黏度計為NDJ-7型。此旋轉黏度計配備了兩組測定器，每組包括一個測定容器和幾個測定轉子。根據我公司脫硫劑的大致黏度范圍我們選定了第Ⅲ組轉子，試樣量約為70 mL的試液筒。第Ⅲ組轉子共有四個，每一個對應著不同的系數。

3.2 步驟

將脫硫劑混勻后，倒入試液筒中，將轉子放入試液筒中，試液量要剛剛沒過轉子為好。開啟旋轉黏度計，表盤上的指針發生偏轉，用表盤讀數乘以轉子系數即得到旋轉黏度，單位為mPa·s。不同轉子對應不同的系數，我們用系數對其進行區分，分別用0.1、0.2、0.4、0.5表示。

3.3 測定結果

3.3.1 精密度試驗

在一定溫度下，用不同轉子分別測較低濃度(見表1)和較高濃度(見表2)的堿渣脫硫劑各4次，表盤讀數結果如下所示：

表1 測較低濃度堿渣脫硫劑的旋轉黏度

表2 測較高濃度堿渣脫硫劑的旋轉黏度

通過試驗，我們可以發現用不同轉子測得的結果并不相同，因此在報出結果時必須首先報出所用的轉子，如：較低濃度的堿渣脫硫劑用0.1轉子測得的旋轉黏度為3.8 mPa·s。

通過這組數據我們還可以看出，0.1轉子和0.2轉子測得的結果彼此之間更為接近，精密度較高。因此為了得到較高的測試精度，我們在測定過程中要做到以下幾點：

1)讀數要盡量大于30分度小于60分度。

2)測定前，要用標準液對旋轉黏度計進行校準，并通過測定標準液來減少人員間的測定誤差。

3)測定過程中，要保證所掛轉子和測定容器與掛鉤垂直，否則轉子將會與測定容器相摩擦，造成測定結果的不穩定與不準確。

4)測定不同溫度的脫硫劑，為了保證溫度的一致，要使測定容器、轉子和堿渣脫硫劑之間始終保持溫度一致，保證結果的準確。

5)由于脫硫劑屬于不均勻介質，測定過程中一定要將堿渣脫硫劑充分混勻后再進行測定。

6)倒入試液筒內的試液量要適中，過多會在測定過程中濺出，同時加大轉子旋轉的阻力；過少無法使轉子全部沒入試液，造成結果不準確。

3.3.2 不同濃度堿渣脫硫劑的黏度

我們在一定溫度下，分別用0.1轉子、0.2轉子測定一組濃度遞增的堿渣脫硫劑，結果如表3。

表3 不同濃度堿渣脫硫劑的旋轉黏度

通過實驗數據我們可以發現，隨著濃度的增大，其旋轉黏度也在不斷增大。這是由于隨著濃度的增大，堿渣脫硫劑溶液中的固體物質越來越多，使得轉子在轉動時的阻力越大，及脫硫劑作用在轉子上的粘性力矩越大，最終測得的黏度也就越大。選擇不同的黏度會直接關系到工程計算結果，因此我們在選用黏度的時候，既要考慮設計是否能達到要求，也要考慮經濟投入。

3.3.3 不同溫度下堿渣脫硫劑的黏度

我們用0.1轉子對幾組不同濃度的堿渣脫硫劑在不同溫度進行測定，得到結果如表4。

表4 不同溫度堿渣脫硫劑的旋轉黏度

通過這幾組實驗數據我們可以發現，隨著溫度的升高，堿渣脫硫劑的旋轉黏度在不斷降低。這是由于隨著溫度的升高，液體中分子運動加快，同時溶液中用于沉降的助劑黏度越來越小，使得細小微粒間的間距變大，因此作用在轉子上的粘性力矩減小，最終測得的黏度也越來越小。在選擇黏度時要考慮一年四季溫度的變化，保證低溫下也能順利傳送。

4 結 語

通過一系列的試驗論證，成功地測定了非均勻介質液體堿渣脫硫劑的黏度，為后期的工程計算提供了可靠的數據，也為解決蒸餾廢液的排放問題做出了一定貢獻。

[1] 劉珍.化驗員讀本[M].北京：化學工業出版社，2004

[2] 夏玉宇.化學實驗室手冊[M].北京：化學工業出版社，2004

[3] 姚玉英.化工原理[M].天津：天津大學出版社，2010

TQ132.32;TQ075.1

A

1005-8370(2016)02-13-03

2016-02-01

張寶娟，工程師，畢業于河北工業大學化工學院，畢業后一直從事化學檢驗工作。