超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測牛奶中的磺胺類殘留研究

◎王 微（北京東方縱橫產(chǎn)品檢測有限公司，北京 101102）

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測牛奶中的磺胺類殘留研究

◎王 微
（北京東方縱橫產(chǎn)品檢測有限公司，北京 101102）

為測定牛奶中的磺胺類殘留，將牛奶樣品吹干后用20%乙腈溶解，供超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析。具體來說，選用乙腈+0.1%甲酸-水為流動相進行梯度洗脫，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在正離子多反應監(jiān)測模式下測定。結(jié)果表明，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶中磺胺類殘留在國家規(guī)定的限量范圍內(nèi)，該方法可以簡便、快速、準確地測定牛奶中磺胺類殘留。

牛奶；磺胺類殘留；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

目前，測定牛奶中磺胺類殘留的分析方法主要有微生物法、高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[1，2]。其中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有較高的準確性、高特異性，同時不受化學基質(zhì)的影響，并且應用簡便快速。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

Agilent 6460三重四級桿液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（安捷倫公司）；甲醇、乙睛和正己烷均為色譜純；標準品：磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲鯻唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺異鯻唑、磺胺多辛、磺胺苯吡唑和磺胺地索辛（純度≥96.0%），Sigma公司產(chǎn)品。

1.2方法

1.2.1樣品處理

牛奶樣品處理方法參照GB/T 20759-2006方法。

1.2.2色譜條件

色譜條件參照GB/T 20759-2006方法。

1.2.3青霉素類標準系列溶液

分別量取1 μ g/mL磺胺類藥物混合標準儲備5、10、20、40、80 μ L和100 μ L到1 mL容量瓶中，用乙腈溶液定容。得到濃度為5、10、20、40、80 ng/mL 和100 ng/mL的磺胺類藥物系列標準工作液[3]。以含量為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線。

2　結(jié)果

2.1磺胺類藥物標準曲線及線性相關(guān)系數(shù)

按照1.2.3進行配制，并按照1.2.2色譜條件進行分析，9種磺胺類藥物在5～100 μ g/L時具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（r）為0.999 2～0.999 8。其中：

2.2牛奶中磺胺類藥物的含量

依據(jù)1.2.1樣品處理過程對樣品進行處理，經(jīng)0.22 μ m濾膜過濾，上機測試。測試得到的結(jié)果為磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺氯達嗪、磺胺甲鯻唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺異鯻唑、磺胺多辛、磺胺苯吡唑和磺胺地索辛均沒有檢測到。牛奶中這些指標的含量均在國標制定的含量以下。

3　結(jié)論

磺胺類藥物是對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)藥物，是一類重要的抗菌藥物，在獸醫(yī)臨床上廣泛應用。此類藥物不規(guī)范的使用會導致磺胺類藥物殘留在牛奶中，如果長期飲用會使磺胺類藥物在人體內(nèi)不斷積累從而造成人體生理功能紊亂。許多國家對磺胺類藥物殘留牛奶都進行了嚴格管制。采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法可以測定牛奶中磺胺類藥物殘留量，本批次的牛奶中的磺胺類藥物含量均在國家規(guī)定的范圍內(nèi)，對人體不會造成傷害。

[1]陳娟，吳春燕，李莉，等.超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶中磺胺的殘留量[J].中國畜牧獸醫(yī)文摘，2014，30（10）：83-84.

[2]李寧，樊建麟，楊東順，等.QuEChERS-超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定牛奶和奶粉中13種磺胺類藥物[J].分析試驗室，2015，34（7）：783-787.

[3]程國棟，吳小慧，金珠，等.超高效液相色譜神聯(lián)質(zhì)譜法測定調(diào)制乳中3種磺胺類藥物殘留[J].色譜，2015，33（8）：892-896.

Detection of Sulfonamide Residues in Milk with Ultra High Performance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry

Wang wei
（Beijing Oriental and Product Testing Co. LTD.，Beijing 101102，China）

For the determination of sulfonamide residues in milk，the milk samples were dried with 20% acetonitrile solution，for ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Speci fically，this paper selected the acetonitrile +0.1% formic acid water as the mobile phase gradient elution，using ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry in the positive ion multiple reaction monitoring mode. The results showed that UPLC-MS/MS determinating the sulfonamides residues in milk was in the limited within the scope stipulated by the state，the method was simple，rapid and accurate for determination of sulfonamides residues in milk.

Milk； Sulfonamides residues； UPLC-MS/MS

O657.63；TS252.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.04.038