低聚水溶性殼聚糖制備反應條件的選擇

張春艷

摘 要：本文通過氧化降解法制備低聚水溶性殼聚糖，通過實驗結果表明采用HAC-H202法可制備低聚水溶性殼聚糖，并由單因素實驗和正交實驗篩選出了較優的反應條件。

關鍵詞：水溶性；殼聚糖；降解

由于殼聚糖分子量很大，溶解性差，不易溶于水，這在一定程度上限制了它的應用。本文主要研究采用氧化降解法中HAC- H202法制備低聚水溶性殼聚糖，并通過單因素實驗和正交實驗來篩選制備所需要的反應條件。

一、實驗部分

（一）主要儀器、材料與試劑

數顯恒溫水浴鍋、恒溫磁力攪拌器、循環水式真空泵、旋轉蒸發儀等；殼聚糖：脫乙酰度≥90.0%；H202、HAC等。

（二）實驗方法

1.制備方法：將殼聚糖溶于一定濃度的HAC水溶液中，快速升溫到所需溫度，滴加一定量質量分數為30%的H202溶液，反應到一定時間后，冷卻、抽濾，濾液用NaOH溶液調節pH至7，過濾，減壓濃縮，析出沉淀，旋轉蒸發濃縮，真空干燥至恒重。

2. HAC- H202法的單因素實驗

（1）反應時間的影響：固定反應體系中H202濃度3%，HAC濃度2%，反應溫度為80℃，選取不同的反應時間進行制備。

（2）反應溫度的影響：固定反應體系中H202濃度3%，HAC濃度2%，反應時間2h，選取不同的溫度進行制備。

（3）H202濃度的影響：固定反應體系中HAC濃度為2%，反應溫度為80℃，反應時間為2h，選取不同的H202濃度進行制備。

（4）HAC濃度的影響：固定反應體系中反應溫度為80℃，反應時間為2h，H202濃度為3%，選取不同的HAC濃度進行制備。

3. HAC- H202法的正交實驗：由單因素試驗，以時間、溫度、H202濃度3個因素作為影響產品的主要因子，分別選擇了3個水平設計正交實驗。

二、結果與討論

（一）HAC- H202法的單因素實驗

1.反應時間的影響

由表1，在其它條件固定時，反應時間越長，產率越高，但時間到了一定程度時，時間的延長對產率已無明顯的影響了。反應時間越長，顏色越深 ，但顏色太深，水溶液顏色受影響，產品質量較差。綜合分析，反應時間2h為設定條件下的最佳反應時間。

2.反應溫度的影響

由表2，固定其它反應條件，反應溫度越高，產率越高，但溫度上升到一定程度時，溫度的升高對產率已無明顯的影響。溫度低于80℃時，顏色變化不明顯，溫度高于80℃是顏色變化較大，甚至在90℃時變成黑色，嚴重影響產品質量。綜合分析，反應溫度80℃為設定條件下的最佳反應溫度。

3. H202濃度的影響

由表3，固定其它反應條件，H202濃度在3%以下浮動時，產品產率隨H202濃度的提高而提高，但在H202濃度為1%時，產率很小；當H202濃度達到一定程度后，產品產率基本保持不變。隨H202濃度的升高，產品顏色加深。綜合分析，H202濃度3%為設定條件下的最佳H202濃度。

4. HAC濃度的影響：固定其它反應條件，HAC的濃度變化對產率和顏色幾乎沒有影響。綜合分析，HAC的濃度變化不是主要影響因素，正交實驗時不做為主要因素考慮。

（二） HAC- H202法的正交實驗

綜合正交實驗的積差分析結果，影響產率的各因素順序為H202濃度﹥反應時間﹥反應溫度，影響顏色的各因素順序為反應溫度= H202濃度>反應時間，H202濃度為3%和4%時產率較高取3%較適合，反應溫度85℃產率偏高但不做為主要影響因素而反應溫度80℃顏色較好且為主要影響因素取80℃較適合，反應時間不易過長但過短會影響產率取2h較適合。

三、結論

HAC-H202法的單因素實驗說明HAC濃度因素對殼聚糖降解的影響不明顯，所以，HAC濃度因素對殼聚糖降解的影響不予考慮。通過HAC-H202法制備低聚水溶性殼聚糖的單因素實驗和正交實驗結果綜合分析，在一定條件下影響HAC-H202法制備低聚水溶性殼聚糖最佳參數是H202濃度3%，反應時間2h，反應溫度80℃。

參考文獻：

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[2]吳根，宋存義，趙秀梅.HAc/H2O2協同氧化制備水溶性殼聚糖的實驗研究[J].化學世界，2003（3）.