偶氮氯膦Ⅲ雙波長分光光度法測定奶粉中的Fe(Ⅲ)

楊 智， 王 芳， 江 虹

(長江師范學院化學化工學院，重慶 408100)

鐵是人體內含量最豐富的必需礦物質微量元素，它對機體的新陳代謝起著重要的調節作用。目前，食品中Fe(Ⅲ)的測定主要是原子吸收法[1,2]和分光光度法[3 - 6]，也有熒光法[7]、化學發光法[8]等的報道。原子吸收法所需儀器價格較貴，檢測成本較高。分光光度法測Fe(Ⅲ)的研究較多，主要是直接顯色光度法、催化分光光度法和氧化分光光度法。由于分光光度法所用儀器價廉、操作簡便，且有較高靈敏度，一直以來受到人們的青睞而得到廣泛應用。

本工作以酸性雙偶氮染料偶氮氯膦Ⅲ作為顯色劑，用雙波長分光光度法來研究Fe(Ⅲ)的測定，建立了Fe(Ⅲ)的快速檢測方法。該方法的表觀摩爾吸光系數和線性范圍比文獻方法[6,7]更好，用于奶粉中鐵含量的測定，回收率為97.6%～101%，相對標準偏差為1.7%～2.1%。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

U-3010型紫外-可見分光光度計(日本，日立公司)；pHS-3C精密酸度計(上海虹益儀器儀表有限公司)。

Fe(Ⅲ)標準溶液：準確稱取0.2410 g NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于燒杯中，加少量水和20 mL 1∶1的H2SO4，溶解后，定量轉移到500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得55.85 mg/L Fe(Ⅲ)標準貯備液，取此液稀釋10倍，即配成5.585 mg/L Fe(Ⅲ)工作液；偶氮氯膦Ⅲ(CAPⅢ；中國醫藥(集團)上海化學試劑公司)溶液：1.00×10-3mol/L。Tris(三羥甲基氨基甲烷)-HCl緩沖溶液：0.10 mol/L的HCl和0.20 mol/L Tris溶液混合，用酸度計測定，配成pH=3.0～8.5的系列緩沖溶液。試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 實驗方法

于10 mL具塞比色管中，準確加入一定量的5.585 mg/L Fe(Ⅲ)標準溶液或樣品溶液，然后加入pH=3.35 的Tris-HCl緩沖溶液1.00 mL 和1.00×10-3mol/L偶氮氯膦Ⅲ溶液2.50 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，20 min后，用1 cm比色皿，以試劑空白作參比，掃描吸收曲線，然后以530 nm作為參比波長，670 nm作為測定波長，測量溶液的吸光度A。……