氣相色譜-質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中19種氯代酚及其鈉鹽

鐘惠英， 柳 海， 柴麗月， 鄭 丹， 楊家鋒， 邱紀時， 邱潔瓊

(寧波市海洋與漁業(yè)研究院，浙江寧波 315012)

氯酚類化合物(Chlorophenols,CPs)是芳香族化合物中用途廣、污染較為嚴重的一類化合物，具有慢性毒性、致癌性、致突變性[1]。目前，世界上有近15 000種CPs被用作殺蟲劑、有機溶劑和藥物[2,3]。CPs普遍存在于煉油、煉焦、石化、塑膠、煤氣和紙漿等工業(yè)廢水和生活污水中，常以其鈉鹽形式存在，是一類化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定的化合物，能夠在環(huán)境中相對持久地存在，并可通過食物鏈累積[3]。美國環(huán)保局(US EPA)和中國國家環(huán)保部都將2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚列入優(yōu)先管理的毒性污染物[4,5]。

含有CPs的廢水約占中國工業(yè)廢水總量的16%，生產(chǎn)CPs的化工、石油化工企業(yè)是水環(huán)境CPs污染的主要來源[6]。由于水環(huán)境的污染必然招致生活其中的魚蝦貝等遭受污染，從而影響到人類，因而有必要對水環(huán)境和其中的生物體進行監(jiān)測。氯代酚的檢測方法以對水、土壤的報道較多[7 - 12]，生物體中氯代酚的檢測方法報道的僅見于五氯酚或五氯酚鈉鹽的測定[13 - 15]。

本方法選用H2SO4將樣品消解，通過液-液萃取凈化，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)，選擇離子(SIM)方式同時測定水產(chǎn)動物肌肉中2-氯酚(2-CP)、3-氯酚(3-CP)、4-氯酚(4-CP)、2,3-二氯酚(2,3-DCP)、2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,5-二氯酚(2,5-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)、3,4-二氯酚(3,4-DCP)、3,5-二氯酚(3,5-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)、2,4,5-三氯酚(2,4,5-TCP)、2,3,4-三氯酚(2,3,4-TCP)、2,3,5-三氯酚(2,3,5-TCP)、2,3,6-三氯酚(2,3,6-TCP)、3,4,5-三氯酚(3,4,5-三氯酚)、2,3,5,6-四氯酚(2,3,5,6-TeCP)、2,3,4,6-四氯酚(2,3,4,6-TeCP)、2,3,4,5-四氯酚(2,3,4,5-TeCP)和五氯酚(PCP)。上述19種氯代酚及其鈉鹽，分別用氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d2)為內(nèi)標準物質(zhì)，標準曲線內(nèi)標法進行定量。方法準確度和精密度好，19種氯酚檢出限在0.2～0.4 μg/kg之間，加標回收率符合污染物分析要求。……