堿法消解-電感耦合等離子體質譜法分析乳制品中的總碘

樊 祥， 張潤何， 陳 迪， 張 弛， 趙慶珠， 鄧曉軍， 王 敏

(上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心，上海 200135)

碘是具有重要的生物效應的微量元素之一，它與人體的生長發育、新陳代謝密切相關，主要功能是促進人體甲狀腺素的合成。碘是一種多形態非金屬元素，以碘單質、碘化物、碘酸鹽以及甲基碘等多種形態存在。碘的不同形態容易氧化還原而轉化，具有易揮發、記憶效應強、易污染等性質，使碘含量的測定復雜化，樣品處理不當會使測定結果的準確度和重現性受到影響。

乳制品中碘分析的前處理方法有堿提取法[1]、鹽析沉淀蛋白法[2]、酸法微波消解[3 - 5]。鹽析沉淀蛋白法主要通過水溶解配方奶粉樣品，利用乙酸鋅與亞鐵氰化鉀鹽析反應，生成的氰亞鐵酸鋅與樣液中的蛋白形成共沉淀，從而達到配方奶粉樣品的提取和凈化效果。微波消解方法是通過硝酸消解樣品，再由氨水轉化為堿性條件，但樣品處理過程容易造成碘的損失。碘的常用檢測方法有氣相色譜-電子捕獲檢測法[6，7]，但該方法操作繁瑣，標準溶液碘的形態與樣品目標物碘的形態應對應，Br2、Cl2等鹵素對衍生有干擾。碘的天然豐度100%、沒有質譜干擾，最適合靈敏度高、線性范圍寬的電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法分析乳制品中的總碘含量[8，9]。本文建立了5% KOH溶液微波消解樣品和恒溫烘箱105 ℃消解樣品，整個樣品消解過程碘處于離子狀態，不存在單質碘的揮發損失問題。采用ICP-MS法在堿性條件下檢測樣品中的總碘含量。……