二甲戊樂靈在溪黃草及土壤中的殘留分析方法研究

劉凱麗， 段敏敏， 吳加倫*， 王德勤， 張慧曄， 徐友陽

(1.農(nóng)業(yè)部植物病原及昆蟲分子生物學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江大學(xué)農(nóng)藥與環(huán)境毒理研究所，浙江杭州 310058;2.廣州白云山和記黃埔中藥有限公司，廣東廣州 510000)

溪黃草為唇形科植物線紋香茶菜[Rabdosialophanthoides(Ham.exD.Don)Hara]的干燥全草[1]，別名山熊膽、風(fēng)血草等，它具有清熱利濕、退黃、涼血散瘀之功，用于濕熱黃疸、跌打瘀腫[2]，對肝癌細(xì)胞、肺癌細(xì)胞、胃癌細(xì)胞也有一定的抑制作用[3 - 5]。但溪黃草在種植過程中經(jīng)常受到雜草的危害，而除草劑的使用可以大大降低除草成本，且能有效提高產(chǎn)量，因此，農(nóng)藥殘留量的檢測對中草藥的安全生產(chǎn)十分重要。

二甲戊樂靈(Pendimethalin)具有毒性低，酸堿中穩(wěn)定，殺草譜廣的特點(diǎn)[6]，可有效防除田間多種雜草，尤其對禾本科雜草有較好的防除效果。其檢測方法有多種，如李永新等[7]用高效液相色譜(HPLC)測定水中的二甲戊樂靈；楊挺等[8]用氣相色譜-電子捕獲檢測法(GC-ECD)檢測豆類蔬菜中二甲戊樂靈的殘留；Esrtuk等[9]建立了測定生菜中二甲戊樂靈等多殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)方法。但尚未見二甲戊樂靈在溪黃草中的殘留分析方法的報(bào)道。本文建立了一種簡便、高效檢測溪黃草及土壤中二甲戊樂靈殘留的GC-ECD分析方法，該方法精確度和準(zhǔn)確度均符合殘留分析的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

Agilent-7890A型氣相色譜儀(美國，Agilent公司)，帶63Ni-μECD檢測器；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；UITRA-TURRAX型勻漿機(jī)(德國，IKA公司)；DD01型中藥粉碎機(jī)(浙江溫嶺市大德中藥機(jī)械有限公司)；……