表面增強拉曼光譜法測定市售奶粉中的硫氰酸根

陳小曼， 張凱歌， 胡玉玲， 肖小華， 李攻科*

(中山大學化學與化學工程學院，廣東廣州 510257)

SCN-是一種典型的類鹵素，具有很強的配位能力和鹵素性質。將SCN-與過氧化物加入奶粉中，可阻斷細菌代謝，起到良好的抑菌、保鮮效果。雖然SCN-的毒性不及CN-，但攝入過量會抑制人體內的碘轉移，嚴重影響甲狀腺功能[1,2]。自2008年12月12日起，我國政府明令禁止將硫氰酸鹽作為牛奶或其它食品的添加劑；2010年開始，SCN-成為我國食品安全抽檢的新增項目。目前，有關SCN-的檢測方法主要有離子色譜(Ion Chromatography,IC)法[3,4]、高效液相色譜法[5,6]、氣相色譜法[7 - 9]、毛細管電泳法[10,11]等。其中，IC法是硫氰酸鹽檢測的推薦標準方法[15]。但該方法的樣品前處理步驟繁瑣、耗時長，不利于現場快速檢測。

表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是一種新型光譜分析手段，具有所需樣品量少、操作簡單、快速、高效、可進行無損分析等特點，可用于現場實時快速檢測。目前已在生物[12 - 14]、食品[15 - 18]、環境[19 - 21]等領域得到廣泛應用。Yang等[22]采用SERS法測定奶粉中SCN-時，以銀納米粒子作為增強試劑，SCN-的線性范圍為2.0～191.0 mg/L。但該方法的檢測靈敏度較差，難以檢測實際奶粉樣品中的SCN-。本文采用商品化SERS增強試劑CP-1，建立了奶粉中SCN-的SERS快速分析方法，并與IC法結果進行對比分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Delta Nu Inspector便攜式拉曼光譜儀(美國，Delta Nu)；DX-320離子色譜儀(美國，戴安公司)；IonPac AS19強親水性陰離子分析柱(250×4.0 mm)；IonPac AG16保護柱(50×4.0 mm)；TG16-WS離心機(湘儀離心機儀器有限公司)；C18凈化柱(廣州綠百草生物科技有限公司)。

KSCN標準品、三氯乙酸、KOH、正己烷、正庚烷、石油醚和環己烷，均購自廣州化學試劑廠；……