單晶硅研磨過程的聲發射在線監測研究

崔　濤

（中國科學院長春光學精密機械與物理研究所應用光學國家重點實驗室，長春130033）

單晶硅研磨過程的聲發射在線監測研究

崔濤*

（中國科學院長春光學精密機械與物理研究所應用光學國家重點實驗室，長春130033）

本文在BIN62型超精密研拋機的基礎上設計了研磨過程的聲發射在線監測裝置，試驗研究了不同研磨工況對聲發射信號RMS值和材料去除率的影響規律，采用回歸分析方法建立了材料去除率與聲發射信號RMS值的線性數學模型，并通過聲發射波形的頻譜分析和表面形貌的觀測研究了單晶硅研磨過程中的聲發射源機制。結果表明:在保持其他研磨工況不變的條件下，聲發射信號RMS值隨著研磨壓力或研磨速度的增加而增加；根據RMS值可實現材料去除率的在線監測，在給定研磨工況范圍內材料去除率預測模型的預測誤差小于4.2%；聲發射波形的頻譜分析技術可用于聲發射源機制的識別，單晶硅研磨過程中聲發射信號主要的頻率成分出現在50 kHz～260 kHz頻段內，聲發射信號主要來源于材料的脆性解理、磨粒磨損和輕微粘結磨損。

研磨；聲發射；在線監測；單晶硅；材料去除率

EEACC:7230doi:10.3969/j.issn.1004-1699.2016.04.023

研磨加工屬于游離磨粒式加工方法的一種，是半導體芯片制造過程中極為重要的一道工序，主要目的是去除前道工序留下的亞表面損傷層，加工出滿足要求的平面度和表面質量。然而由于該加工方法的復雜性，目前對于研磨加工中的很多本質現象如材料去除機理、磨粒運動形式、不同工藝條件的影響規律等還不能進行很好地解釋，致使晶片表面質量難以提高，研磨過程不易實現自動化控制，生產效率低等。因此研究不同研磨工況對材料去除率和材料去除機理的影響規律，找到一種有效的在線監測方法對研磨過程進行實時的動態監測將變得很有意義。

聲發射技術作為一種無損檢測技術，目前被廣泛應用于聲源定位、壓力容器檢驗和核設施監測等工程領域［1-3］。由于該技術能夠實時監測與缺陷相關的變形過程，如裂紋的萌生和擴展、塑性變形等，該技術被越來越多地應用到機械加工和材料測試等領域［4-7］。美國加州大學伯克利分校的Dornfeld課題組［8］于1996年首次將聲發射檢測技術應用于研磨過程的在線檢測，設計了研磨過程的聲發射檢測裝置，研究了聲發射信號與研磨時間、材料去除率之間的關系，并對研磨過程中的聲發射源進行了分析，結果表明聲發射有效值電壓（RMS）與材料去除率（MRR）成線性正比關系，而且研磨液一定的情況下RMS值隨著研磨時間逐漸降低，原因在于材料的去除方式從脆性斷裂轉變為塑形去除，而脆性域加工中的裂紋擴展面積是塑形域加工塑形變形面積的十倍多，從而導致了材料去除率隨著研磨時間逐漸降低。Zhang［9］提出用超聲波振動輔助研磨（USAL）技術在脆性材料表面加工微結構陣列，并采用聲發射在線監測技術成功解決了微細刀具的對刀和刀具磨損補償這兩個難題，通過比較聲發射有效值電壓與設定門檻值實現了刀具接觸自動識別，提高了微結構陣列的加工精度。Hase［10］研究了干式研磨過程中聲發射信號、摩擦系數與摩擦行為之間的關系，結果表明磨粒的種類影響著聲發射信號的大小和波動，通過聲發射計數率或者RMS的量級或者變化量能夠判斷出磨損形式、磨損量以及研磨后工件的表面粗糙度，通過聲發射RMS能夠預估磨粒數量和磨粒尺寸，而通過摩擦系數的變化則無法判斷。另外，Hase［11］也對粘著磨損和磨粒磨損兩種磨損方式下產生的聲發射信號進行了分析，結果表明通過聲發射信號的頻譜能夠識別磨損方式，在粘著磨損中突發性聲發射信號來自于粘著材料的轉移和撕裂，聲發射信號的峰值出現在1.1 MHz附近，而在磨粒磨損中突發性聲發射信號來源于材料的微切削和耕犁，聲發射信號的峰值分布在0.25 MHz 到1.1 MHz的區域內。李軍等人［12］在石英晶體的研磨過程中，發現聲發射信號隨著三乙醇胺研磨液的濃度的增加先增大后減小。近年來越來越多的研究將聲發射技術應用于化學機械拋光（CMP）過程中工藝參數的優化［13］，各介質層的分界判斷［14］和原位終點監測［15-16］等，都說明聲發射技術在在線監測方面是一種十分有效的方式。

本文在BIN62型超精密研拋機的基礎上設計了研磨過程的聲發射在線監測裝置，首先試驗研究了不同研磨工況對RMS值和材料去除率的影響規律，并建立了材料去除率與聲發射信號RMS值的線性回歸模型，為研磨過程的在線監測提供指導。最后通過聲發射波形的頻譜分析和表面形貌的觀測研究了單晶硅研磨過程中的聲發射源機制。

1　實驗部分

1.1研磨裝置及試驗

本文使用日本BN技術公司的BIN62超精密研拋機進行單晶硅的研磨實驗，該型號研拋機配有直徑為500 mm的鑄鐵研磨盤，盤速調整范圍為10 r/min～150 r/min，具備旋擺功能并可控制旋擺角度和速度，主要用于直徑最大為6英寸的半導體晶圓的平面研拋加工。為實現聲發射信號的在線檢測，本文在該研拋平臺的基礎上設計了一套研磨加工在線監測裝置，如圖1所示。該裝置主要由壓力調整單元、信號檢測單元、研磨盤修整單元、研磨液供給單元以及研磨加工單元五部分組成。其中，壓力調整單元由手調式z軸位移滑臺改制而成，可以手動調整研磨壓力。研磨盤修整單元由修整環和支撐搖臂組成，主要作用在于研磨過程中對研磨盤的表面的在線修整，保證研磨盤的平面度。

圖1　試驗裝置

實驗采用雙面拋光的4英寸N型單晶硅晶圓作為研磨試樣，厚度為0.5 mm，實驗前用金剛石玻璃刀和鋼尺將的晶圓劃分為15 mm×15 mm的方形試樣備用。研磨實驗采用粒徑為8 μm的綠碳化硅顆粒作為研磨顆粒，和去離子水配成質量百分比濃度為10%的研磨液。進行研磨試驗前采用上述的修整環和配制的研磨液將研磨盤進行修整（研磨盤轉速 30 r/min，研磨液供給20 mL/min，搖臂擺動角度15°），清洗后采用激光干涉儀檢測沿研磨盤直徑方向交叉兩直線的表面輪廓，保證研磨盤的平整度在3 μm以下，實驗過程中實時地對研磨盤進行在線修整。本文對不同研磨壓力、研磨速度和單晶硅晶面下的聲發射信號以及材料去除率進行了研究，研磨實驗方案及工藝參數如表1所示。單晶硅研磨的材料去除率通過研磨前后樣品的質量變化獲得，工件質量由上海舜宇恒平公司的FA1004型精密電子秤（重復性±0.1 mg）度量。另外，研磨之后采用掃描電子顯微鏡（JSM 6700F）觀測樣品的表面形貌，并結合不同研磨工況對聲發射信號的影響規律對研磨過程中的材料去除機理進行分析。

表1　研磨實驗方案及工藝參數

1.2s聲發射傳感器

本文采用美國物理聲學（PAC）公司的單通道USB聲發射系統采集聲發射信號，系統頻率范圍為1 kHz～1 MHz，傳感器型號為R15a，諧振頻率為150 kHz，采樣率為20 Msample/s，經過前置放大器對信號進行40 dB放大，然后對信號進行模擬帶通濾波、高速采樣和A/D轉換，并將結果存儲為實驗數據。

為了對系統檢測接收到的信號進行控制過濾，屏蔽噪聲干擾，聲發射監測系統需設置門檻值。門檻值的設置受系統的靈敏度和噪聲干擾的影響，針對材料研究和結構件的無損檢測，工程上常用的門檻值參考范圍為35 dB～55 dB，因此實驗中將門檻值設置為40 dB。除了上述系統參數，定時參數的設置也十分重要。定時參數是指聲發射檢測過程中提取撞擊信號的控制參數，主要包含峰值鑒別時間、撞擊鑒別時間、撞擊閉鎖時間以及預觸發時間。聲發射信號的影響因素較多，其波形因試樣的材料、加工工藝、尺寸形狀等因素的不同有很大差別，所以定時參數的選取應該根據聲發射檢測過程實際檢測到的波形來進行。工程實際應用中針對陶瓷、玻璃、半導體等非金屬材料給出了定時參數的參考范圍，因此單晶硅的研磨實驗中聲發射系統定時參數的設置如表2所示。

表2　聲發射系統定時參數設置　單位:μs

根據信號類型的不同，可把聲發射信號的分析方法概括為參數分析法和波形分析法兩種。理論上講，采用波形分析法能獲得更多的關于聲發射源的信息。而在實際應用中，參數分析法則應用的更為廣泛［17］。通過對聲發射檢測儀器中檢測到的數據進行整理換算，會獲取不同的聲發射信號參數，從而能夠對聲發射源的性質進行研究。有效值電壓（RMS）是表征聲發射信號的主要參數之一，它與聲發射的能量有直接關系。用通常的交流電壓表，由于時間常數較大，正確測量聲發射RMS值相對比較困難。所以，一般都采用采樣時間內信號電壓的均方根值來定義RMS值，即

采用上述方法來測量RMS比較簡便，其大小值與門檻值電壓的大小無關，另外平均信號電平（ASL）、信號強度等聲發射特征參數也適合于機械加工領域連續性聲發射信號的動態評價，但這些參數與RMS一樣都是基于信號電壓的變換，不同研磨工況對這些特征參數的影響具有一致性，只是在幅值上有所不同，因此本文選取了應用最為廣泛的RMS作為研究對象。

2　結果與討論

2.1研磨工況對聲發射信號的影響

圖2表示在300 s的研磨時間內研磨過程中聲發射信號的RMS在不同研磨壓力下隨時間的變化，研磨過程中，保持其它研磨工況不變，每研磨50 s調整一下研磨壓力，從0.2 kg逐漸增加到1.0 kg。可以看出隨著研磨壓力的改變，RMS值會迅速發生變化，當研磨壓力穩定后RMS值會在一個新的幅值上下小幅波動，通過數據點的聚集程度能夠可以明顯看出研磨壓力發生變化時的分界點，這在一定程度上反映了聲發射信號的靈敏度。

圖2　不同研磨壓力下RMS隨時間變化

對圖2中進行統計分析，分別求出不同研磨壓力下的RMS值的平均值和均方根誤差，分析結果如圖3所示。從圖中可以看出隨著研磨壓力的增加，RMS的平均幅值也逐漸增加，但當研磨壓力從0.8 kg增加到1.0 kg時，RMS值變化不大且波動變大。這可能是因為研磨壓力增加到一定程度時，研磨液中越來越多的磨粒嵌入到鑄鐵研磨盤表面，使得工件和研磨盤之間的間距小于磨粒粒徑，而新供給的研磨液磨粒將無法進行這個區域進行加工，從而導致RMS值幅值變化不大。

圖3　聲發射信號RMS與研磨壓力的關系

圖4表示在700 s的研磨時間內研磨過程中聲發射信號的RMS在不同研磨速度下隨時間的變化。研磨過程中，保持其它研磨工況不變，每研磨一段時間調整一下研磨速度，從10 r/min逐漸增加到70 r/min，然后降至 20 r/min再逐步增加到60 r/min，步長為20 r/min?？梢钥闯雎暟l射信號的RMS值隨著研磨速度的實時變化有著明顯的差別，通過數據點的聚集程度和變化幅度能夠靈敏的設別出研磨速度的改變。另外當研磨速度從70 r/min降至20 r/min時，RMS值也會迅速降至10 r/min和30 r/min時的幅值之間并達到穩定，這表明聲發射信號在實時動態監測時不僅靈敏而且準確。

圖4　不同研磨速度下聲發射信號RMS隨時間的變化

對圖4中進行統計分析，分別求出不同研磨速度下的RMS值的平均值和均方根誤差，分析結果如圖5所示。從圖中可以看出RMS值隨著研磨速度的增加幾乎線性增加，在研磨壓力保持不變的情況下提高研磨速度意味著單位時間內參與研磨加工的磨粒數量增加，材料去除時所釋放的能量就會變大，從而導致RMS值幅值變大。

圖5　聲發射信號RMS與研磨速度的關系

針對不同晶面的單晶硅試樣，在550 s的研磨時間內研磨過程中聲發射信號的RMS值隨時間的變化如圖6所示。研磨初期聲發射信號的有效值電壓幅值隨著時間的增加快速升高，研磨100 s之后聲發射信號逐漸穩定下來，圍繞在一定值左右上下波動。

圖6　研磨不同晶面時RMS隨時間的變化

另外在RMS幅值上，有如下關系:（110）＞（111）＞（100），RMS幅值大說明對該晶面試件進行研磨時需要消耗的能量就大。圖7表示不同晶面試件的RMS與聲發射計數之間的關系，聲發射計數表示聲發射信號波形中越過門檻值電壓并達到此刻RMS值的次數，可以看出（100）晶面的數據點主要集中在區域A，RMS值分布于0.25 V到0.4 V以內，各階段RMS值的計數都在5×103次以下，說明研磨該晶面過程中消耗的總能量相對較小；而（110）晶面的數據點主要集中在區域B，RMS值分布于0.25 V到0.465 V之間，且RMS值的計數都在20×103次以上，另外只有（110）晶面的RMS值達到0.41 V以上，說明研磨該晶面需要的能量最大。

圖7　不同晶面聲發射計數與RMS值的關系

另外，當研磨壓力變化幅度較小時，聲發射信號的幅值變化很小且波動較大，在實際應用中難以進行自動區分，除了提高聲發射傳感器的檢測精度和穩定性，通過對聲發射信號進一步的數據處理可以實現對研磨壓力的自動識別。本文提出一種實時分段數理統計的方法，如圖8的流程圖所示，主要步驟如下:

①首先根據研磨工件的尺寸、材料等條件的不同，進行研磨實驗得到不同研磨速度和研磨晶面下的研磨壓力與RMS值的關系曲線（包括如圖3所示的平均值和均方根誤差），研磨速度和研磨晶面可以通過其他方式方便獲得；

②在實際的動態監測過程中實時地對隨時間變化的RMS值進行分時間段的數據處理，得到該時間段內數據的平均值和均方根誤差，并根據上步建立的關系圖來確定此時間段內的研磨壓力。

圖8　研磨壓力動態監測流程圖

2.2聲發射信號與材料去除率的回歸分析

1927年，Preston提出了著名的Preston假設，根據試驗結果他發現研拋過程的材料去除率可以表示為以下的線性方程:

其中，K代表比例常數，由研拋過程中如材料、研拋液濃度等其他因素決定；v代表研拋速度；P代表研拋壓力［18］。若其他的工藝參數不變，那么材料去除率MRR和P、v成正比。

而根據上節的分析，聲發射信號RMS值同樣隨著研磨壓力和研磨速度的增加而增加，可以說RMS值的大小一定程度上代表了材料加工過程中釋放能量的高低。因此RMS值與材料去除率MRR可能會存在內在的聯系，若能建立兩者之間的對應關系，則可以根據在線測得的RMS值直接得出工件的材料去除率MRR，提高加工效率。總結上述單晶硅研磨實驗得到的不同研磨工況下的材料去除率MRR和聲發射信號RMS值如表3所示，對表中的數據做出散點圖，如圖9所示，可以看出MRR和RMS值呈大致線性關系。

表3　不同研磨工況下的MRR和RMS

圖9　材料去除率MRR與RMS的關系

對圖中散點進行線性擬合，得到如圖所示的直線，擬合出的線性方程為:

其中x指RMS值，y指MRR值，在置信區間為95%時R2=0.917 5。為檢驗方程的預測精度，在表3的研磨工況范圍內進行了三組驗證試驗，將檢測到的RMS值代入公式（3）得到材料去除率的預測值，與研磨后測得的材料去除率進行對比得到兩者之間的誤差值，結果如表4所示，可見該模型的預測誤差小于4.2%，說明該模型可以用來監測單晶硅研磨加工過程中的材料去除率。采用這種方法，可以直接通過函數關系獲得研磨加工時的材料去除率，代替了傳統的反復停機檢測的步驟，從而提高了研磨加工效率。

表4　檢測結果與預測結果對比

2.3研磨過程的聲發射源機制

聲發射源指聲發射信號的物理起源點或引起聲發射應力波的機制源。國內外學者已經對材料加工、摩擦磨損、疲勞斷裂等方面的聲發射源機制進行了大量研究，這些研究結果表明聲發射源產生機制不同，聲發射信號的頻譜范圍和峰值頻率都各不相同。Hase［11］總結了不同領域的聲發射頻譜特征（如圖10所示），并發現采用不同的試驗系統和測試材料對相同的磨損模式進行監測所測得的聲發射頻譜特征十分接近。

圖10　不同領域聲發射信號頻譜特征與聲發射源機制［11］

這說明聲發射信號頻率主要取決于材料的塑形變形和損傷斷裂的程度，而與材料本身性質無關。因此這為研究不同領域的聲發射源機制和材料去除機理提供了方法，通過研究聲發射信號的頻譜特征，并參考已有的頻譜特征和聲發射源機制的關系圖，可以對其聲發射源機制和材料去除機理進行預測。

鑒于以上結論，本文對研磨過程中的聲發射信號進行了頻譜分析，得到了研磨晶面和研磨速度不同時的聲發射信號頻譜特征，如圖11所示。

圖11　不同研磨晶面和速度下聲發射信號的頻譜特征

可以看出單晶硅研磨過程中聲發射信號主要的頻率成分都出現在50 kHz～260 kHz頻段內，頻譜曲線在75 kHz、110 kHz、130 kHz和240 kHz 4處出現高峰，根據圖10可知，單晶硅研磨過程的聲發射機制可能包括裂紋擴展、疲勞斷裂、磨粒運動、滑動摩擦、磨粒磨損和輕微粘結磨損。研磨過程中磨粒的機械作用是材料去除的主要方式，研磨工況不同，磨粒的運動方式和摩擦磨損方式也不一樣。當研磨速度不同時，聲發射信號頻譜曲線明顯不同，研磨速度為30 r/min和50 r/min時，頻譜曲線只在75 kHz處出現明顯峰值。參考圖10可知聲發射信號可能大部分來自于磨粒運動，研磨速度變大單位時間內參加研磨的磨粒數量增加，單顆磨粒受力變小。

本文通過觀測單晶硅研磨后的表面形貌特征來進一步驗證上述方法預測的聲發射機制，如圖12所示。可以看出，單晶硅研磨后的表面形貌特征與上述預測的聲發射機制十分吻合，相同的研磨工況下不同晶面研磨后的表面形貌都包括了脆性解理、裂紋、磨粒運動以及粘結磨損等表面特征，說明不同晶面的材料去除機理相差不大，而材料去除率的不同主要表現在脆性解理、摩擦磨損程度的不同。

單晶硅是常見的面心立方體金剛石結構，屬于脆性材料，單晶硅研磨過程中材料的去除大部分來源于磨粒運動所導致的脆性斷裂和解理，而（100）和（111）晶面的研磨過程中脆性解理的程度明顯要大于（110）晶面，所以材料去除率相對較大。（110）晶面的頻譜曲線在110 kHz頻率處的峰值相對另外兩個晶面要大很多，結合圖10和圖12可知該部分聲發射信號可能大部分來自于磨粒的滑動摩擦。除此之外，工件與研磨盤直接接觸引起的粘結磨損、磨粒滾壓引起的壓痕和磨粒嵌入研磨盤表面引起的微切削和耕犁等也會導致部分材料的去除。上述過程以及磨粒與研磨盤接觸，磨粒自身碎裂等情況都會產生聲發射信號，總結起來研磨過程中的聲發射源如圖13所示。

圖12　不同晶面試樣研磨后的表面形貌

圖13　研磨過程的聲發射源

3　結論

本文在BIN62型超精密研拋機的基礎上設計了研磨過程的聲發射在線監測裝置，研究了研磨壓力、研磨速度以及晶面等研磨工況對聲發射信號RMS值以及材料去除率的影響規律，結論如下:

①聲發射信號RMS值在實時監測研磨工況方面具有較高的靈敏度和精確度，在保持其他研磨工況不變的條件下，RMS值隨著研磨壓力或研磨速度的增加而增加，根據研磨工況與RMS值的關系提出了研磨壓力的聲發射在線監測方法。

②聲發射信號RMS值與材料去除率MRR存在線性關系，建立了材料去除率MRR的數學預測模型，在給定的研磨工況范圍內該模型的預測誤差小于4.2%，這對優化研磨工藝參數和提高研磨效率具有重要的指導意義。

③通過聲發射信號的頻譜范圍和單晶硅研磨后的表面形貌分析了單晶硅研磨過程中的聲發射源機制。單晶硅研磨過程中聲發射信號主要的頻率成分都出現在50 kHz～260 kHz頻段內，在75 kHz、110 kHz、130 kHz和240 kHz四處頻率處出現峰值，聲發射源機制主要包括脆性解理、磨粒磨損和粘結磨損等，另外研磨工況不同也會對聲發射源機制產生影響。

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崔濤（1988-），男，河北邢臺人，研究實習員。主要研究內容為超精密加工及檢測技術，cuitao_ciomp@sina.com。

Research on the Acoustic Emissionin-Process Monitoring of Single-Crystal Silicon Lapping Process

CUI Tao*
（State Key Laboratory of Applied Optics，Changchun Institute of Optics，Fine Mechanics and Physics，Chinese Academy of Sciences，Changchun 130033，China）

The acoustic emission（AE）in-process monitoring device of lapping process was developed based on the BIN62 lapping&polishing machine.Firstly，lapping experiments were carried out to investigate the effect of different lapping processing parameters on the RMS of AE signals and material removal rate（MRR）.Then，a mathematical linear prediction model of MRR and RMS was developed by regression analysis.Finally，the mechanism of AE source in the lapping of single-crystal silicon was investigated by frequency analysis and surface topography observation.Results showed that RMS goes up with the increasing of lapping load or lapping speed.MRR can be predicted based on the measured RMS valueand the erroris less than 4.2%with lapping conditions in the given range.In addition，the mechanism of AE source can be recognized from the features of the AE frequency spectrum.The frequency peaks in the lapping of single-crystal silicon are distributed in the region from 50 kHz to260 kHz，and AE signals are mainly generated by brittle cleavage，abrasive wear and adhesive wear of material.

lapping；acoustic emission（AE）；in-process monitoring；single-crystal silicon；material removal rate （MRR）

TP393

A

1004-1699（2016）04-0606-08

2015-11-08修改日期:2015-12-16