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氫化物發生-雙道原子熒光光譜法聯測化探樣中的鉍汞砷銻

2016-09-14 01:24:04彭忠瑾湖南省有色地質勘查局二四五隊測試中心湖南吉首416007
化工技術與開發 2016年8期
關鍵詞:標準

彭忠瑾(湖南省有色地質勘查局二四五隊測試中心,湖南 吉首 416007)

氫化物發生-雙道原子熒光光譜法聯測化探樣中的鉍汞砷銻

彭忠瑾
(湖南省有色地質勘查局二四五隊測試中心,湖南 吉首 416007)

試樣經王水分解,以硼氫化鉀為還原劑,使用硫脲-抗壞血酸還原砷銻,采用氫化物發生-雙道原子熒光光譜法測定鉍汞砷銻。實驗得出鉍、汞、砷、銻的檢出限分別為0.05μg·g-1、0.008μg·g-1、0.06μg·g-1、0.02μg·g-1,準確度(平均相對誤差)分別為9.80%、3.33%、-2.46%、-7.01%,精密度(相對標準偏差)分別為9.23%、8.39%、2.27%、9.97%,回收率分別為93.9%、104.3%、99.1%、99.1%。

氫化物發生-原子熒光光譜法;鉍;汞;砷;銻

區域化探普查是一種快速有效的找金方式,其中鉍、汞、砷、銻是其中重要的指示元素[1]。對這些元素的分析測試,現在已有多種方法,但是無論在靈敏度、精密度還是線性范圍[2]等方面,氫化物發生-原子熒光光譜法都具有不可比擬的優勢,無疑是其中最簡單最經濟的方法。化探樣經王水分解,以硼氫化鉀為還原劑,試液中的鉍直接被還原為BiH3,汞直接被還原為原子蒸氣,砷、銻由五價再經硫脲-抗壞血酸還原為AsH3、SbH3。這些氣態氫化物用氬氣載入原子化器中,所形成的基態原子被各元素空心陰極燈輻射,激發出各自的特征波長的熒光。其熒光強度與各元素的濃度成正比,測定熒光強度與校準系列比較,即可算出試樣中鉍、汞、砷、銻的含量。

表1 儀器工作條件Tab.1 Working conditions

1 實驗部分

1.1主要儀器及工作條件

AFS-9700雙道原子熒光光度計,工作條件見表1。JJW-II數顯型精密凈化交流穩壓電源,電子恒溫不銹鋼水浴鍋。

1.2主要試劑及配制

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