豆粕粉微膠囊技術工藝優化

丁慧玲，許丹丹，金天佑，張紅玉，陳 慧，陳義勇，王 亮（1.新疆大學生命科學與技術學院，新疆烏魯木齊830046；2.常熟理工學院生物與食品工程學院，江蘇常熟215500）

豆粕粉微膠囊技術工藝優化

丁慧玲，許丹丹，金天佑，張紅玉，陳 慧，陳義勇，王 亮*
（1.新疆大學生命科學與技術學院，新疆烏魯木齊830046；2.常熟理工學院生物與食品工程學院，江蘇常熟215500）

為獲得豆粕粉微膠囊制備的最佳工藝條件，以豆粕粉為研究對象，用穩定系數作為衡量微膠囊包埋效果的指標，在單因素實驗基礎上，以乳化劑的添加量、穩定劑的添加量、均質壓力為自變量，穩定系數為響應值，采用響應面實驗對以上因子進行優化。結果表明：在乳化劑為蔗糖脂肪酸酯，穩定劑為β-環糊精，噴霧干燥進出口溫度分別為200、100℃的條件下，蔗糖脂肪酸酯添加量為24 mg/mL，β-環糊精添加量為16 mg/mL，乳化均質壓力55 MPa，此時穩定系數可達95.53%。制得的豆粕粉微膠囊有較好的溶解度，營養價值較高。

豆粕，微膠囊，噴霧干燥，響應面分析

大豆提取豆油后剩下的副產物即大豆粕，蛋白質含量很高，具有多種微量元素、纖維素和不飽和脂肪酸，因此具有很高的營養價值，但豆粕的含油量較高，在空氣中易氧化形成不良氣味，一般條件下難以保存［1-2］。為了提高豆粕的穩定性，使豆粕原料得到充分的利用，將豆粕加工制成豆粕粉微膠囊是一種較好的保存方式。

微膠囊技術已經廣泛的應用于天然油脂和天然色素中，據報道利用微膠囊技術及噴霧干燥技術已經開發出很多產品如核桃粉、粉末油脂、營養強化劑等［3-4］，提高了產品的穩定性和溶解性，增加其營養價值，深受大眾喜愛［5-10］。

目前，對大豆粕粉微膠囊工藝技術及優化研究尚未見報道，本文首次采用價格低廉的大豆粕為原料，通過單因素實驗和響應面設計，探討豆粕粉微膠囊的最佳制備工藝，以便各工廠能夠最大限度的實現豆粕開發利用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

豆粕 購自新疆伊犁地區；麥芽糊精（純度99.5%） 山東青援食品有限公司；β-環糊精（純度95%） 孟州市華興生物化工有限責任公司；吐溫-80 中國醫藥（集團）上海化工試劑公司；多聚磷酸鉀（純度99%） 杭州中香化學有限公司；單甘酯（純度98%） 上海試劑二廠；蔗糖脂肪酸酯（純度99%）杭州金鶴來食品添加劑有限公司；海藻酸鈉 杭州中香化學有限公司；石油醚等所有試劑 均為分析純。

HK-20B型密封式粉碎機 廣州市旭朗機械設備有限公司；DZF-6020型真空干燥箱 上海一恒科技有限公司；GJB高壓均質泵 宜興輕工機械廠；DZ噴霧造粒干燥機 無錫陽光噴霧干燥設備廠；MP200A電子天平 上海精科天平廠；TDL-40B型離心機 上海安亭科學儀器廠；索氏抽提器 廣州實技科技儀器有限公司；723D光柵分光光度計 上海電子光學技術研究所。

1.2 實驗方法

1.2.1 豆粕粉微膠囊制備工藝流程 脫脂豆粕粉碎至細度120 mm→乳化劑、穩定劑加水調配→均質→噴霧干燥→微膠囊成品→包裝。

豆粕粉脫脂：取2 L石油醚加入到1 kg豆粕粉中，室溫下15 min攪拌一次提取6 h，豆粕粉自然沉降與上層有機溶劑分離，傾出有機溶劑進行回收，沉淀豆粕粉再加石油醚重復上述操作2次。隨后將豆粕粉置于通風櫥中室溫干燥12 h，將處理好的脫脂豆粕粉裝自封袋中于4℃冰箱保存，備用［11］。

1.2.2 單因素實驗設計

1.2.2.1 乳化劑種類對豆粕粉微膠囊穩定性的影響

分別稱取15 g粉碎后的豆粕粉，在四個相同的50 mL燒杯中加水溶解，分別加入乳化劑單甘酯、吐溫-80、多聚磷酸鉀和蔗糖脂肪酸酯各2 g，在50℃攪拌均質0.5 h，每個水平重復3次，固定穩定劑麥芽糊精添加量0.5 g，均質壓力50 MPa，放置一夜后測定豆粕粉微膠囊溶液的穩定系數。考察不同乳化劑對豆粕粉微膠囊穩定性的影響。

1.2.2.2 乳化劑添加量對豆粕粉微膠囊穩定性的影響 固定穩定劑麥芽糊精添加量0.5 g，均質壓力50 MPa，其他條件采用以上選出來的結果，乳化劑的添加量分別為0.5、1、1.5、2、2.5 g，制備豆粕粉微膠囊，每個水平重復三次，放置一夜后測定豆粕粉微膠囊溶液的穩定系數。考察乳化劑不同添加量對豆粕粉微膠囊穩定性的影響。

1.2.2.3 穩定劑種類對豆粕粉微膠囊穩定性的影響

固定均質壓力50 MPa，其他條件采用以上選出來的結果，分別加入穩定劑麥芽糊精、β-環糊精和海藻酸鈉各0.5 g，制備豆粕粉微膠囊，每個水平重復三次，放置一夜后測定豆粕粉微膠囊溶液的穩定系數。考察不同穩定劑對豆粕粉微膠囊穩定性的影響。

1.2.2.4 穩定劑添加量對豆粕粉微膠囊穩定性的影響 固定均質壓力50 MPa，其他條件采用以上選出來的結果，穩定劑添加量分別為0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 g，制備豆粕粉微膠囊，每個水平重復三次，放置一夜后測定豆粕粉微膠囊溶液的穩定系數。考察穩定劑不同添加量對豆粕粉微膠囊穩定性的影響。

1.2.2.5 均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定性的影響 以上述所選出的結果為固定條件，分別在30、40、50、60、70 MPa壓力下進行均質，制備豆粕粉微膠囊，每個水平重復三次，放置一夜后測定豆粕粉微膠囊溶液的穩定系數。考察不同均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定性的影響。

1.2.3 豆粕粉微膠囊響應面優化實驗設計 在單因素實驗基礎上，固定乳化劑蔗糖脂肪酸酯，穩定劑β-環糊精，選擇蔗糖脂肪酸酯添加量、β-環糊精的添加量、均質壓力為自變量，以豆粕粉微膠囊的穩定系數（Y）為響應值，進行3因素3水平的響應面法實驗［12-14］，因素水平設計見表1。

表1 響應面設計因素水平表Table1 The response surface designed factors level table

1.2.4 穩定系數的測定 豆粕粉微膠囊的穩定系數通過以下公式計算：穩定系數（%）=未分層體積/總體積×100。

1.2.5 產品指標的測定 對豆粕粉微膠囊色澤、風味和組織狀態進行感官評價，用直接干燥法［15］測定水分含量，索氏抽提法［16］測定脂肪含量，凱氏定氮法［17］測定蛋白質含量，高錳酸鉀滴定法［18］測定碳水化合物含量，用平板菌落計數法［19］測微生物指標細菌數、大腸桿菌群、致病菌金黃色葡萄球菌數。

1.2.6 數據處理 實驗均設3次重復，采用SPSS 19和Design Expert 8.06分析實驗數據。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗結果與分析

圖1 乳化劑對豆粕粉微膠囊的穩定性的影響Fig.1 Effect of emulsifier on the stability of soybean meal

2.1.1 乳化劑種類的確定 通過SPSS 19對這四種乳化劑進行單因素方差分析，由圖1可得蔗糖脂肪酸酯、多聚磷酸鉀、吐溫-80、單甘酯四種乳化劑對豆粕粉微膠囊穩定性影響差異顯著（p＜0.01），蔗糖脂肪酸酯的穩定系數最高，形成體系穩定性最好，這可能是因為它的親水親油平衡值（HBL值）在1～16，范圍廣且值大，使油分子與蔗糖酯的親油部分相互作用，水分子與蔗糖酯的親水部分相互作用，所得物比較穩定。而多聚磷酸鉀一般用做螯合金屬離子，為離子型乳化劑；吐溫-80適用于水包油型乳化劑，屬于非離子型乳化劑，其HBL值16，所以親水性強，親油性比較弱；單甘酯是一種油包水型乳化劑，其HBL值是3～4，親油性比較強，但親水性不好，所以乳化劑選用蔗糖脂肪酸酯。

2.1.2 蔗糖脂肪酸酯添加量的確定 由圖2可得，蔗糖脂肪酸酯的添加量在0.5～1 g之間，隨著添加量的增加，豆粕粉微膠囊的穩定系數增大，穩定性增強，方差分析結果表明，當添加量達到1 g，穩定系數顯著高于其他水平（p＜0.01），當添加量繼續增加，穩定系數變化基本穩定，豆粕粉已經完全乳化，溶劑達到飽和，為了避免蔗糖脂肪酸酯的浪費，所以選定蔗糖脂肪酸酯的添加量為1 g/50 mL即20 mg/mL。此時豆粕粉微膠囊的穩定性達到最高。

圖2 蔗糖脂肪酸酯添加量對豆粕粉微膠囊的穩定性的影響Fig.2 Effect of sucrose fatty acid ester on the stability of soybean meal

2.1.3 穩定劑的確定 通過SPSS19對這三種穩定劑進行單因素方差分析，由圖3可得麥芽糊精、β-環糊精、海藻酸鈉三種穩定劑對豆粕粉微膠囊穩定性影響差異顯著（p＜0.01），β-環糊精體系的穩定系數最高，穩定性最好，這可能是因為它外層親水，內層疏水，有防止氧化、光、熱和揮發造成的風味改變的作用，它能保持產品性能的穩定，防止吸潮和潮解，而麥芽糊精、海藻酸鈉雖然具有穩定性，但他們是高粘性的分子化合物，溶液結成塊狀影響其穩定性，所以穩定劑選定為β-環糊精。

圖3 穩定劑對豆粕粉微膠囊的穩定性的影響Fig.3 Effect of stabilizer on the stability of soybean meal

2.1.4 β-環糊精添加量的確定 由圖4可得，β-環糊精添加量在0.3～0.7 g之間，隨著添加量的增加，豆粕粉微膠囊的穩定系數增大，穩定性增強，方差分析結果表明，當添加量達到0.7 g，穩定系數顯著高于其他水平（p＜0.01），當添加量繼續增加，穩定系數變化不大，豆粕粉已經基本穩定，為了避免β-環糊精的浪費，所以選定β-環糊精添加量為0.7 g/50 mL，即14 mg/mL。此時豆粕粉微膠囊的穩定性達到最高。

圖4 β-環糊精添加量對豆粕粉微膠囊的穩定性的影響Fig.4 Effect of the amount of beta cyclodextrin on the stability of soybean meal

2.1.5 均質壓力的確定 由圖5可得，豆粕粉微膠囊的穩定性隨著均質壓力的逐漸增大而增加，當均質壓力為50 MPa時，豆粕粉微膠囊的穩定性達到95%以上，顯著高于其他水平（p＜0.01），隨后由于壓力過大粒子遭到破壞穩定性減小，所以將50 MPa確定為最佳的壓力。

圖5 均質壓力對豆粕粉微膠囊的穩定性的影響Fig.5 Effect of homogeneous pressure on the stability of soybean meal

2.1.6 噴霧干燥進出口溫度的確定 進風溫度和出風溫度也會影響豆粕粉的產率，進風溫度不能太高，過高會引起產品粒子表面開裂，產率下降；進風溫度過低，噴霧干燥時容易形成嚴重的沾壁現象，從而影響產品的收集；所以控制好進風溫度和出風溫度非常重要［20-22］。通過實驗最終選定進風和出風溫度分別200℃和100℃。

2.2 響應面優化實驗

2.2.1 響應面實驗設計及結果 在單因素實驗基礎上，根據Box-Benhnken中心組合設計原理［18-19］，得到響應面實驗設計及結果見表2。

2.2.2 回歸方程的建立與檢驗 使用Design Expert 8.06軟件，對表2的數據進行處理，得到表3回歸模型方差分析表，利用軟件進行非線性回歸的二次多項式擬合，得到模型如下：Y=0.95+0.0025A+0.00875B+0.026C+0.01AB+0.01AC+0.017BC-0.00275A2-0.02B2-0.03C2

表2 響應面法實驗設計及結果Table2 Design and results of response surface method

表3 回歸模型方差分析表Table3 Regression model analysis of variance table

表3回歸方差分析顯著性檢驗表明，該模型回歸顯著（p＜0.0001），失擬項不顯著，并且該模型R2= 0.9756，R=0.9442，證明模型擬合度很好，可以用于預測豆粕微膠囊技術的效果。方差分析結果還表明，模型一次項C，模型交互項BC，模型二次項B2、C2對響應值的影響極顯著；模型一次項中B，模型交互項AB、AC對響應值的影響顯著，說明各實驗因素對響應值穩定系數的影響不是簡單的線性關系。

各因素的影響程度分析，各因素的F值可以反映出各因素對實驗指標的重要性，F值越大，表明對實驗指標的影響越大，即重要性越大。從方差分析表可知：FA=0.99，FB=12.08，FC=108.7，即各因素對穩定系數的影響程度大小順序為：均質壓力＞β-環糊精的添加量＞蔗糖脂肪酸酯添加量。

2.2.3 響應面和等高線分析 根據回歸方程，做出響應面分析圖（圖6～圖8），考察所擬合的響應曲面的性狀，分析均質壓力、β-環糊精的添加量、蔗糖脂肪酸酯添加量對豆粕粉微膠囊穩定系數的影響。

由圖6可以看出β-環糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量對豆粕粉微膠囊穩定系數的交互作用的影響效應。從等高線圖可知，β-環糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量的交互作用影響顯著。將均質壓力固定在0水平時，豆粕粉微膠囊穩定系數隨著β-環糊精的添加量的增加而先增加后降低，當β-環糊精的添加量為15.6 mg/mL時達最大值后開始降低。豆粕粉微膠囊穩定系數隨著蔗糖脂肪酸酯添加量的增加變化不太明顯，從圖6中也可以看出β-環糊精的添加量對豆粕粉微膠囊穩定系數的曲線較為陡峭，說明β-環糊精的添加量對豆粕粉微膠囊穩定系數的影響大于蔗糖脂肪酸酯。

圖6 β-環糊精的添加量和蔗糖脂肪酸酯添加量交互對豆粕粉微膠囊穩定系數影響的等高線和響應面圖Fig.6 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of soybean meal with beta cyclodextrin and sucrose fatty acid ester

由圖7可以看出蔗糖脂肪酸酯添加量和均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定系數的交互作用的影響效應。從等高線圖可知，蔗糖脂肪酸酯添加量和均質壓力的交互作用影響顯著。將β-環糊精的添加量固定在0水平時，豆粕粉微膠囊穩定系數隨著均質壓力的增加而先增加后略有降低，當均質壓力達到54.19 MPa時達最大值后開始降低。豆粕粉微膠囊穩定系數隨著蔗糖脂肪酸酯添加量的增加變化不太明顯，從圖7中也可以看出均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定系數的曲線較為陡峭，說明均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定系數的影響大于蔗糖脂肪酸酯。

由圖8可以看出β-環糊精的添加量和均質壓力對豆粕粉微膠囊穩定系數的交互作用的影響效應。從等高線圖可知，β-環糊精的添加量和均質壓力的交互作用影響極顯著。將蔗糖脂肪酸酯添加量固定在0水平時，豆粕粉微膠囊穩定系數隨著均質壓力的增加而先增加后略有降低，隨著β-環糊精的添加量的增加而先增加后降低。均質壓力為54.19 MPa，β-環糊精的添加量15.6 mg/mL時，豆粕粉微膠囊穩定系數獲得最大值，說明豆粕粉微膠囊的穩定性達到最高。

圖7 蔗糖脂肪酸酯添加量和均質壓力交互對豆粕粉微膠囊穩定系數影響的等高線圖和響應面圖Fig.7 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of soybean meal with the addition of sucrose fatty acid ester and homogeneous pressure

圖8 β-環糊精的添加量和均質壓力交互對豆粕粉微膠囊穩定系數影響的等高線圖和響應面圖Fig.8 The contour and response surface plot of the stability coefficient of the micro capsule of the soybean meal with the addition of beta cyclodextrin and homogeneous pressure

2.2.4 工藝條件的驗證 為進一步確定最佳點，在模型范圍內選擇出發點，得到豆粕粉微膠囊穩定效果較好的最佳工藝條件為：蔗糖脂肪酸酯添加量為24.00 mg/mL，β-環糊精添加量為15.60 mg/mL，乳化均質壓力54.19 MPa，得到體系的穩定系數為97.07%，考慮到實際情況，將以上條件修正為蔗糖脂肪酸酯添加量為24 mg/mL，β-環糊精添加量為16 mg/mL，乳化均質壓力55 MPa，在以上條件下進行實驗結果的驗證，重復三次實際測得的穩定系數分別為95.48%、95.35%、95.76%，平均穩定系數95.53%。與理論預測值相比，其相對誤差為1.59%。說明通過響應面優化后得到的回歸方程具有一定的實驗指導意義。

2.3 產品指標

2.3.1 豆粕粉微膠囊感官指標 色澤：淺黃色或淺褐色；風味：豆粕的豆香味，無異味；組織狀態：均勻粉末且無結塊。

2.3.2 豆粕粉微膠囊理化指標結果 經測定豆粕粉微膠囊中水分含量3.74%，蛋白質含量9.73%，脂肪含量8.5%，碳水化合物含量55.45%，溶解度大于85%。

2.3.3 微生物指標 細菌總數≤70個/g，大腸菌群≤15個/g，致病菌沒有檢出。

通過分析以上三種指標，可以得出豆粕粉微膠囊不僅感官性狀誘人，還具有較高的營養價值和較好的溶解性，不會對食用者造成危害，符合食用標準。

3 結論

以新疆優質山豆粕為原料，通過噴霧干燥方法制得高營養豆粕粉微膠囊，得出最優的工藝條件為乳化劑為蔗糖脂肪酸酯，其添加量為24 mg/mL；穩定劑為β-環糊精，其添加量為16 mg/mL；豆粕漿液的最佳均質壓力為55 MPa，噴霧干燥過程中進風和出風溫度分別200、100℃，得到的穩定性達到95.53%。通過模型系數顯著性檢驗得到因素的主效應關系為均質壓力＞β-環糊精的添加量＞蔗糖脂肪酸酯添加量。

本課題采用廉價易得的豆粕為原料，研制豆粕粉微膠囊產品，可用作一種高蛋白低脂的食品添加劑，在水中能夠快速溶解，并且能夠最大限度的保留營養成分，使其經濟利用價值得到了提高。本文不僅為豆粕原料打開了新的市場，而且避免了資源的浪費。

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Technology optimization of the microcapsule of soybean powder

DING Hui-ling，XU Dan-dan，JIN Tian-you，ZHANG Hong-yu，CHEN Hui，CHEN Yi-yong，WANG Liang*
（1.The College of Life Science and Technology，Xinjiang University，Urumqi 830046，China；2.The College of Biology and Food Engineering，Changshu Institute of Technology，Changshu 215500，China）

To obtain optimal technoloy condition of microcapsule of soybean powder，soybean powder as the research object，with the stability coefficient as a measure of the embedding effect of the microcapsules.Three parameters including the amount of emulsifier，the amount of stabilizer，homogeneous pressure were independent variable，the stability coefficient was the response value，based on single factor experiment，using response surface test to optimize the above factors.The optimum operating conditions were as follows:emulsifier was sucrose fatty acid ester，stabilizer was beta-cyclodextrin，spray drying inlet and outlet temperature was 200 and 100℃respectively，the addition of sucrose fatty acid ester was 24 mg/mL，beta cyclodextrin amount was 16 mg/mL，the emulsification pressure 55 MPa.Under these conditions，stability coefficient was 95.53%.The micro-capsule of soybean powder had a good solubility，good water solubility and high nutritional value.

soybean；microcapsule；spray drying；response surface analysis

TS201.1

B

1002-0306（2016）02-0313-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.02.054

2015－07－23

丁慧玲（1991-），女，在讀碩士研究生，研究方向：食品科學，E-mail：m18709919028_1@163.com。

*通訊作者：王亮（1977-），男，博士，副教授，研究方向：食品工程，E-mail：Wang-liang77@hotmail.com。