基于響應(yīng)面法的核桃醬加工基本參數(shù)研究

阿迪拉·阿迪力,王正紅,張　妍,王文君,楊海燕,*

(1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院,新疆烏魯木齊 830052;2.新疆阿布丹食品開發(fā)有限公司,新疆和田 848000)

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基于響應(yīng)面法的核桃醬加工基本參數(shù)研究

阿迪拉·阿迪力1,王正紅2,張妍1,王文君1,楊海燕1,*

(1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院,新疆烏魯木齊 830052;2.新疆阿布丹食品開發(fā)有限公司,新疆和田 848000)

以已有核桃醬制作工藝研究為基礎(chǔ),本實(shí)驗(yàn)先采用單因素實(shí)驗(yàn)研究了料水比(即核桃原漿與水比例)、勻漿時(shí)的攪拌速度及攪拌時(shí)間對核桃醬離心沉淀率及穩(wěn)定系數(shù)的影響,并選擇料水比例、攪拌速度、攪拌時(shí)間3個(gè)因素,以離心沉淀率及穩(wěn)定系數(shù)為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,料水比為1∶0.8、攪拌速度為500 r/min,攪拌時(shí)間為4 min時(shí),制得的核桃醬離心沉淀率為3.16%,穩(wěn)定系數(shù)為97.18%,與模型預(yù)測值相符。

核桃醬,料水比,離心沉淀率,穩(wěn)定系數(shù)

核桃(JuglansregiaL.),又名胡桃,原產(chǎn)自歐洲東南部、西亞等地區(qū),現(xiàn)已在北美、北非、東亞等地區(qū)廣泛栽培,我國大部分地區(qū)都有分布[1-2]。

核桃仁營養(yǎng)豐富,除直接食用外,常用作各種糕點(diǎn)的重要配料,是我國傳統(tǒng)的食品加工原料。核桃不僅食用價(jià)值很高,而且保健功能非常突出。在國外,核桃被稱為“健腦之果”[3]、“長壽之果”[4]、“美容之果”[5]。隨著生活質(zhì)量日益提高,核桃作為具有食用、營養(yǎng)、治療、保健等作用的堅(jiān)果類食物[6],需求量逐漸增多,逐漸成為一種廣受歡迎的高檔堅(jiān)果,發(fā)展前景廣闊,比如核桃油[7]、核桃營養(yǎng)粉[8]、核桃乳飲料[9]、核桃醬[10]等。

除了開發(fā)相對成熟的核桃產(chǎn)品外,和市場上已經(jīng)普及的花生醬、芝麻醬相比,新疆在核桃醬的質(zhì)量評價(jià)、產(chǎn)品種類、產(chǎn)品定位以及消費(fèi)的需求等方面的研究還沒有得以良好的發(fā)展,市面上也沒有質(zhì)量上乘的核桃醬。目前生產(chǎn)上對核桃的加工利用仍很少,其原因主要是核桃仁皮含單寧高,加工中易產(chǎn)生褐色,影響產(chǎn)品質(zhì)量。林家蓮等研究了核桃醬的制作工藝以及對其的涂抹性進(jìn)行評價(jià)[11],對核桃醬的涂抹性、熱穩(wěn)定性及粘度進(jìn)行評比打分,研究結(jié)果表明,其涂抹性較好,但其油水相易分離。羅勤貴、辛龍飛等人研究了黃原膠對核桃醬生產(chǎn)工藝中的穩(wěn)定性的影響,在生產(chǎn)核桃醬時(shí)加入0.15%的黃原膠可以起到理想的生產(chǎn)穩(wěn)定作用,從而避免了脂肪上浮和蛋白質(zhì)沉淀[12]。曹海麗等用脫脂核桃蛋白為主要原料,生產(chǎn)出一種完全新型的功能型核桃黑米香菇醬,產(chǎn)品富含核桃多肽、香菇多糖和黑米色素等生物活性物質(zhì),具有補(bǔ)腎益肝、增強(qiáng)肌體免疫力、抗癌、降血壓等作用[13]。

對于核桃醬的研究目前主要針對其去皮工藝及制備工藝的研究,少部分是進(jìn)行復(fù)配并對其口感、涂抹性等進(jìn)行評價(jià),穩(wěn)定性的研究較少,且主要是增稠劑對其穩(wěn)定性的影響研究;對于其料水比對穩(wěn)定性的影響研究較少。因此加強(qiáng)這方面的研究大有所為,開發(fā)前景十分廣闊。本研究以新疆新豐干核桃仁為原料,在已有核桃醬制備工藝的基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面優(yōu)化法研究核桃醬加工基本參數(shù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

新豐干核桃仁北園春干果批發(fā)市場;NaOH(氫氧化鈉)食品級,青島恒瑞泰貿(mào)易有限公司;蔗糖脂肪酸酯食品級,上海健鷹食品科技有限責(zé)任公司;黃原膠食品級,上海藍(lán)平實(shí)業(yè)有限公司;D-異抗壞血酸鈉食品級,鄭州天英食品有限公司。

TE12000-L型電子天平深圳華恒儀器有限公司;DHG-9246A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中國上海精宏制造;MG38CB-AA型電烤箱中國廣東美的電器股份有限公司;HH-S4型數(shù)顯恒溫水浴鍋金壇市醫(yī)療儀器廠;JJ-1型增力電動攪拌器金壇市醫(yī)療儀器廠;FW-100型高速萬能粉碎機(jī)北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;UV-1200型紫外可見分光度計(jì)上海美譜達(dá)儀器有限公司;TDL-5-A型低俗臺式離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1核桃醬制作工藝流程干核桃仁→去皮→風(fēng)干→烘烤→粉碎→調(diào)配→均質(zhì)→罐裝→殺菌→冷卻→成品。

1.2.2操作要點(diǎn)

1.2.2.1去皮處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,稱取100 g干核桃仁,使用3%的NaOH溶液在70 ℃浸煮5 min,用清水清洗已去皮的核桃仁,直到?jīng)_洗水不顯堿性。

1.2.2.2風(fēng)干烘烤洗好的核桃仁在常溫下風(fēng)干24 h后在80 ℃下烘烤30 min,使香味更加濃郁。

1.2.2.3粉碎、調(diào)配、均質(zhì)對核桃仁進(jìn)行去皮處理后,用萬能粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎5～8 min,倒出漿體,用數(shù)顯玻璃恒溫水浴攪拌裝置在25 ℃下加水?dāng)嚢?～5 min,依次加入占核桃漿總質(zhì)量0.2%的蔗糖脂肪酸酯、0.3%的黃原膠和0.1%的D-異抗壞血酸鈉[11],繼續(xù)攪拌3～5 min。

1.2.2.4罐裝殺菌將攪拌后的物料灌裝入已殺菌的小玻璃瓶,蓋上瓶蓋,于125 ℃殺菌25 min后立即擰緊瓶蓋[14]。

1.2.2.5冷卻將玻璃瓶放在25 ℃的室內(nèi)降溫20～30 min,然后將玻璃瓶置于5～8 ℃的冰箱進(jìn)行冷藏。

1.2.3穩(wěn)定性指標(biāo)測定離心沉淀率[15-16]:靜置24 h后的核桃醬,取10 mL加入刻度離心管中,在3000 r/min的條件下離心15 min,把上清液倒出,稱取離心管底部的沉淀物重量,每個(gè)樣品重復(fù)測3次,利用下式計(jì)算離心沉淀率:

離心沉淀率(%)=沉淀物質(zhì)量/離心核桃醬重量×100

穩(wěn)定系數(shù)[17]:試樣在3500 r/min,離心15 min,去上清液稀釋100倍后,用分光光度計(jì)在720 nm下測定其吸光度A2,與離心前的吸光度A1的比值,即為穩(wěn)定系數(shù)R=A2/A1。若R≥95%,表明產(chǎn)品的穩(wěn)定效果良好。

1.2.4影響核桃醬穩(wěn)定性的單因素實(shí)驗(yàn)以不同核桃原漿與水的比例(1∶0.25、1∶0.5、1∶0.75、1∶1、1∶1.25、1∶1.5、1∶1.75、1∶2)、攪拌時(shí)間(1、2、3、4、5、6、7 min)和攪拌速度(100、200、300、400、500、600、700 r/min)為因素,以離心沉淀率、油脂析出率和穩(wěn)定系數(shù)為指標(biāo)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。當(dāng)以料水比為變量時(shí),固定攪拌時(shí)間為3 min,攪拌速度為500 r/min;當(dāng)以攪拌時(shí)間為變量時(shí),固定料水比為1∶0.75,攪拌速度為500 r/min;當(dāng)以攪拌速度為變量時(shí),固定料水比為1∶0.75,攪拌時(shí)間為4 min。

1.2.5響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法根據(jù)中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選擇料水比(A)、攪拌速度(B)、攪拌時(shí)間(C)3個(gè)因素,以離心沉淀率及穩(wěn)定系數(shù)為響應(yīng)值,各因素水平見表1。

表1　響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1　The factors and levels of response surface experiment

1.2.6數(shù)據(jù)處理利用Design-Expert 8.0軟件采用三個(gè)水平的響應(yīng)面分析法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)處理及模型建立[18-20]。

2　結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1核桃原漿與水比例對核桃醬穩(wěn)定性的影響由圖1可以看出,隨著原漿與水的比例增大,核桃醬離心沉淀率先下降后緩升,在核桃原漿與水比例為1∶0.75時(shí),離心沉淀率達(dá)到最小值4.33%,穩(wěn)定系數(shù)也達(dá)到最高值97.37%,說明在這個(gè)比例下核桃醬的穩(wěn)定系數(shù)最高。當(dāng)原漿與水比例為1∶0.25和1∶0.5時(shí),核桃醬組織狀態(tài)粘稠,部分結(jié)塊;而從原漿與水比例為1∶1開始,核桃醬組織狀態(tài)更偏向于乳液而并非醬體。綜合以上選取原漿與水比例為1∶0.5、1∶0.75、1∶1進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。

圖1　核桃原漿與水比例對核桃醬穩(wěn)定性的影響Fig.1　Effect of pure walnut sauce and water proportion on stability of walnut butter

2.1.2攪拌時(shí)間對核桃醬穩(wěn)定性的影響從圖2可以看出,隨著攪拌時(shí)間的增加,核桃醬的離心沉淀率先下降后緩慢上升,在攪拌時(shí)間為4 min時(shí)達(dá)到最小值2.71%,當(dāng)攪拌時(shí)間超過4 min時(shí),核桃醬開始變稠密,攪拌速度會隨之降低。綜合以上選取攪拌時(shí)間為3、4、5 min進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。

圖2　攪拌時(shí)間對核桃醬穩(wěn)定性的影響Fig.2　Effect of the homogenate of stirring time on stability of walnut butter

2.1.3攪拌速度對核桃醬穩(wěn)定性的影響攪拌的速度越快,形成的乳化粒子就越小,利于乳化效果,但速度過快不僅物料容易濺出,還會影響醬體的均質(zhì)[21],因此選擇了以上7組攪拌速度。從圖3可以看出,隨著攪拌速度的增加,核桃醬離心沉淀率呈先迅速下降再緩慢上升的趨勢,在500 r/min時(shí)達(dá)到最小值2.12%。在攪拌速度低于500 r/min時(shí)核桃醬體基本與原漿相似,穩(wěn)定系數(shù)也沒有顯著變化,速度高于500 r/min時(shí),醬體越不能得到均勻的攪拌而導(dǎo)致醬體組織狀態(tài)較差,綜合以上選取攪拌速度為400、500、600 r/min進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。

圖3　攪拌速度對核桃醬穩(wěn)定性的影響Fig.3　Effect of the homogenate of stirring speed on stability of walnut butter

2.2響應(yīng)面分析和優(yōu)化

2.2.1響應(yīng)面顯著性分析在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取對核桃醬穩(wěn)定性指標(biāo)有顯著影響的料水比(A)、攪拌速度(B)和攪拌時(shí)間(C)3個(gè)因素,采用響應(yīng)面分析法對其進(jìn)行優(yōu)化,利用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)處理及模型的建立,實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。

表2　響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 2　The design and result of response surface experiment

由回歸分析結(jié)果得到核桃醬離心沉淀率(Y1)預(yù)測值對料水比例(A)、攪拌速度(B)和攪拌時(shí)間(C)3個(gè)因素的二次多項(xiàng)回歸方程如下:

Y1=37.37625-27.78A-0.056212B+16.42A2-4.32375B2+0.4987C2

對上述響應(yīng)面回歸模型進(jìn)行方差分析,分析結(jié)果見表3。從表3可知,模型的p<0.0001,極顯著。建立的回歸模型顯著性檢驗(yàn)結(jié)果中,A、A2、B2、C2項(xiàng)的影響極顯著,B影響顯著,其余項(xiàng)則對核桃醬離心沉淀率無顯著影響。各因素對響應(yīng)值影響程度分析可得影響核桃醬離心沉淀率的主次因素均為:料水比例>攪拌速度>攪拌時(shí)間。

由回歸分析結(jié)果得到核桃醬穩(wěn)定系數(shù)(Y2)預(yù)測值對料水比例(A)、攪拌速度(B)和攪拌時(shí)間(C)3個(gè)因素的二次多項(xiàng)回歸方程如下:

Y2=6.93875+51.43A+0.16804B+2.12AC-38.86A2-1.64625B2-1.82625C2

對上述響應(yīng)面回歸模型進(jìn)行方差分析,分析結(jié)果見表4。

表3　響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table 3　The results of variance analysis for the regression model of response surface

注:**表示差異極顯著(p<0.01),*表示差異顯著(p<0.05);表4同。

表4　響應(yīng)面回歸模型方差分析結(jié)果Table 4　The results of variance analysis for the regression model of response surface

表4中,回歸模型的p<0.0001,極顯著。回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果表明,A、B、A2、B2、C2項(xiàng)的影響極顯著,AC項(xiàng)的影響顯著,其余項(xiàng)則對核桃醬穩(wěn)定系數(shù)無顯著影響。

2.2.2各因素之間的交互作用為了更直觀地反映響應(yīng)因素對離心沉淀率及穩(wěn)定系數(shù)的影響,對獲得的回歸模型進(jìn)行響應(yīng)面曲線圖分析得到A(料水比)C(攪拌時(shí)間)交互作用對核桃醬的穩(wěn)定系數(shù)的影響較顯著,并得其相應(yīng)響應(yīng)面曲線圖4。

圖4　料水比和攪拌時(shí)間對穩(wěn)定系數(shù)影響的響應(yīng)面曲線圖Fig.4　Response surface graph of the effect of pure walnut sauce with water proportion and the stirring time on stability factor

圖4說明,核桃醬的穩(wěn)定系數(shù)響應(yīng)面呈現(xiàn)較均勻的凸面,核桃醬的穩(wěn)定系數(shù)隨料水比和攪拌速度的增加而先減小后增大,說明AC交互作用對核桃醬穩(wěn)定系數(shù)影響大。

2.2.3最佳提取條件的確定及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)綜合上述單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面分析對核桃醬的穩(wěn)定性進(jìn)行優(yōu)化分析,得最優(yōu)參數(shù)如下:料(核桃原漿)與水比例為1∶0.8,攪拌速度為516.08 r/min,攪拌時(shí)間為4.07 min,得到其離心沉淀率的預(yù)測值為2.95%,穩(wěn)定系數(shù)為97.31%。但為了實(shí)際可操作性,結(jié)合優(yōu)化分析參數(shù)選擇料水比1∶0.8,攪拌速度500 r/min,攪拌時(shí)間4 min為制備核桃醬的最優(yōu)參數(shù)。采用上述實(shí)際操作參數(shù)重新制作核桃醬樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)際測得離心沉淀率為3.16%,穩(wěn)定系數(shù)為97.18%,與預(yù)測值非常接近,這表明采用該工藝參數(shù)可靠。

3　結(jié)論

通過對各因素對響應(yīng)值影響程度分析可得影響核桃醬離心沉淀率及穩(wěn)定系數(shù)的主次因素均為:料水比例>攪拌速度>攪拌時(shí)間。以核桃醬離心沉淀率最低、穩(wěn)定系數(shù)最高為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn),設(shè)定料水比例、攪拌速度及攪拌時(shí)間3個(gè)因素在各自水平所需范圍內(nèi),通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面分析法對核桃醬的穩(wěn)定性進(jìn)行優(yōu)化分析,得到制備核桃醬的最優(yōu)參數(shù)為料水比1∶0.8,攪拌速度500 r/min,攪拌時(shí)間4 min,其離心沉淀率為3.16%,穩(wěn)定系數(shù)為97.18%。

[1]朱金兆,查多祿,魏康年.堅(jiān)果栽培[M].北京:中國林業(yè)出版社,1990:16-17.

[2]阿不力孜·布力布力.新疆核桃產(chǎn)業(yè)競爭力比較與分析[J].中國果業(yè)信息,2012,29(4):17-19.

[3]周鴻升,郭保香,李玉杰,等.中美核桃發(fā)展歷程及產(chǎn)業(yè)政策的對比研究[J].林業(yè)經(jīng)濟(jì),2010(3):43-46.

[4]姚扶有.核桃,健康長壽的“仙果”[J].現(xiàn)代養(yǎng)身,2014(5):5-6.

[5]陳勤主編.中藥美容保健品的研究與發(fā)[M].第1版. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社出版,1999:557-557.

[6]王豐俊,王建中,周鴻升,等.核桃產(chǎn)品開發(fā)技術(shù)進(jìn)展[J].河北林果研究,2009,24(3):301-304.

[7]Oliveira R,Rodrigues MF,Bernardo-Gil MG. Characterization and supercritical carbon dioxide extraction of walnut oil[J]. Journal of the American Oil Chemists’s Society,2002,79(3):225-230.

[8]李翔,王衛(wèi).速溶核桃營養(yǎng)粉的制作工藝[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2012(10):18-19.

[9]周英,馬少林.核桃仁保健飲料的生產(chǎn)工藝[J].食品工業(yè)科技,2000,21(6):58-59.

[10]榮瑞芬.具有保健功能的魔芋粉核桃醬[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2012(10):23.

[11]林家蓮,楊榮華,周凌霄.花生醬生產(chǎn)工藝及穩(wěn)定性的研

究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2000,26(2):80-82.

[12]羅勤貴,辛龍飛.核桃醬生產(chǎn)工藝的研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2004(12):38-39.

[13]曹海麗,孫欣,盧曉蕊,等.核桃黑米香菇醬的研制[J].食品工業(yè)科技,2005,26(1):132-134.

[14]余權(quán),趙強(qiáng)忠,趙謀明.乳化劑的復(fù)配比例和用量對花生乳穩(wěn)定性影響的研究[J].現(xiàn)代食品科技,2009,25(8):903-906.

[15]尚小磊,侯利霞.芝麻醬穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀[J].中國調(diào)味品,2012,37(10):1-3.

[16]劉金福,王浩田,劉坤明.核桃乳飲料生產(chǎn)工藝研究[J].天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào),2000,7(1):8-11.

[17]申麗娟,鄭海平,朱喜忠,等.乳化增稠劑的復(fù)配及其在花生醬蛋白飲料中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代食品科技,2012,28(2):204-206.

[18]Emadzadeh Bahareh,Razavi Seyed MA,Mahallati Mehdi Nassiri. Effects of fat replacers and sweeteners on the time-dependent rheological characteristics and emulsion stability of low-calorie pistachio butter:A response surface methodology[J]. Food and Bioprocess Technology,2012,5(5):1581-1591.

[19]張潤楚,鄧海濤,蘭燕譯.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析及參數(shù)優(yōu)化[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2003:348-350.

[20]許牡丹.響應(yīng)面法優(yōu)化復(fù)合棗粉配方研究[J].食品科技,2012(2):98-101.

[21]張婉萍,朱亮亮.乳化工藝對液晶形成的影響研究[J].日用化學(xué)工業(yè),2009,39(1):35-38.

Study on basic parameters of walnut sauce processing based on response surface method

ADILA·Adili1,WANG Zheng-hong2,ZHANG Yan1,WANG Wen-jun1,YANG Hai-yan1,*

(1.College of Food Science and Pharmaceutical Science,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China;2.Xinjiang ABUDAN Food Development Company,Hetian 848000,China)

Based on the existing walnut butter technology research,the effect of the proportion of pure walnut sauce and water,the homogenate of stirring speed and the homogenate of stirring time on walnut butter’s centrifugal sedimentation rate and stability factor were researched by single factor experiment. Then selected pure walnut sauce and water proportion,the homogenate of stirring speed and the homogenate of stirring time as three factors,centrifugal sedimentation rate and stability factor as response,finished the response surface optimization experiments. The results showed that when the pure walnut sauce and water rate was 1∶0.8,the homogenate of stirring speed was 500 r/min and the homogenate of stirring time was 4 min,the walnut butter’s centrifugal sedimentation rate and stability factor were 3.16% and 97.18%. The final result was consistent with the result of response surface’s model predictions.

walnut butter;pure walnut sauce and water proportion;centrifugal sedimentation rate;stability factor

2015-12-22

阿迪拉·阿迪力(1990-)，女，碩士研究生，研究方向：天然產(chǎn)物開發(fā)與應(yīng)用，E-mail:234961299@qq.com。

楊海燕(1962-)，女，博士，教授，研究方向：天然產(chǎn)物開發(fā)與應(yīng)用，E-mail:yanghaiyan163@163.com。

校企合作項(xiàng)目。

TS255.6

B

1002-0306(2016)14-0282-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.048