中國變形高溫合金研制進展

杜金輝，趙光普，鄧　群，呂旭東，張北江

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京100081)

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中國變形高溫合金研制進展

杜金輝，趙光普，鄧群，呂旭東，張北江

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京100081)

概述了近10年來我國變形高溫合金的研制情況。介紹了航空發動機用渦輪盤材料718Plus，GH4720Li，GH4065合金的特點，燃燒室用GH3230合金以及燃氣輪機用GH4706合金的研制進展。并對變形高溫合金熱加工新技術進行了總結，包括針對易偏析材料開發的ERS-CDS新工藝，改善變形高溫合金棒材組織的反復鐓拔工藝，提升高性能難變形高溫合金熱塑性的緩冷處理和熱機械循環處理技術。最后，展望了我國變形高溫合金產業的未來。

變形高溫合金；緩冷處理；熱機械循環；雙相超塑性

隨著我國一批先進航空發動機定型批產，載人航天工程順利實施，重型燃機裝備艦船，大型煙氣輪機在石化工業廣泛應用，我國航空、航天、艦船、石化、核能等國民經濟領域對變形高溫合金產品(包括盤、板、棒、絲、帶、管材等)的需求日益增長[1]。與國際接軌的需求牽引加快了裝備升級、技術進步的步伐。隨著航空發動機向大型化、高推重比和高效率的方向發展，渦輪前燃氣溫度不斷提高，零部件的負荷不斷增大，工作狀況越趨惡劣，這對航空發動機關鍵零部件的性能要求越來越苛刻。同時，渦輪盤和渦輪葉片等核心零部件能夠承受的燃燒溫度和壓縮比的提高有助于提高航空發動機的燃油經濟性，減少排放和延長使用壽命[2]?？梢?，高性能航空發動機和長壽命燃氣輪機的發展與變形高溫合金的進步相輔相成。本文將重點介紹航空發動機和燃氣輪機中各種新型變形高溫合金材料、先進制備工藝以及關鍵技術進展。

1　新型變形高溫合金

1.1718Plus合金

718Plus合金是美國最新研制成功的一種700 ℃用鎳鐵基變形高溫合金渦輪盤材料。該合金的研制成功填補了目前世界上兩個最廣泛應用高溫合金—650 ℃用In718(國內牌號GH4169)合金和750 ℃用Waspaloy(國內牌號GH4738)合金之間長期存在的空白。718Plus合金是在In718合金基礎上，將Fe由18%(質量分數，下同)降為10%，加入1%W和9%Co，調整Al+Ti以及Al/Ti，并適當提高Nb含量而研制成功的[3-4]。718Plus,In718以及Waspaloy三種合金化學成分的對比如表1所示。與In718合金相比，718Plus合金主要強化相由γ′′ 相轉變為了γ′ 相，650 ℃以上熱穩定性顯著增加，因而合金使用溫度得到顯著提高；與其他γ′ 相強化的合金如Waspaloy相比，718Plus合金中的γ′ 相析出速率明顯減慢，使其熱加工性能和焊接性能得到顯著改善。因此，718Plus合金兼具了In718合金良好的綜合力學性能、熱加工和焊接性能以及Waspaloy合金使用溫度高的綜合優點，其長期使用溫度可達704 ℃或者更高，被美國認為是未來幾十年高性能航空發動機和燃氣輪機頗具潛力的候選材料，也被稱為“下一代的In718合金”。目前，718Plus合金已在R.R，GE，P&W，SNECMA等主要航空發動機公司以及Solar Turbines，SIMENS等燃氣輪機公司得到推廣和應用，包括盤件、機匣、葉片等眾多零部件的制造。

718Plus合金雖然是在In718合金成分基礎上發展起來的，但718Plus合金與In718合金相比，具有完全不同的相組成。眾所周知，In718合金是以γ′′ 相強化為主，輔以γ′ 相強化，晶界相主要為δ相。而718Plus合金則以γ′ 相強化，晶界相最初也被認為δ相，后經Xie等[5]、Wang等[6]以及劍橋大學的Pickering等[6]證實，晶界相主要為具有η-Ni3Ti結構的Ni3Al0.5Nb0.5(或者稱為η-Ni6AlNb)相。所以718Plus合金與In718合金相比，無論是化學成分、基體強化相還是晶界析出相，都發生了非常大的改變，是完全不同的兩種合金，718Plus合金與In718合金兩種合金的組織對比如圖1所示。

表1　ln718，718Plus和Waspaloy合金化學成分對比(質量分數/%)

通過化學萃取以及X射線衍射等方法，Wang等[7]對718Plus合金中γ′相和η- Ni3Al0.5Nb0.5的相組成進一步分析結果證實，標準熱處理條件下γ′相的質量分數可占到718Plus合金的22%～27%，η-Ni3Al0.5Nb0.5可占到1.5%～7.0%，其質量分數會隨著熱處理制度和化學成分的變化會有所不同。γ′相和η- Ni3Al0.5Nb0.5相中均含有一定量的Nb，其原子含量分別達到9%和13%，由于Nb在鎳基基體中具有較低的擴散系數，這被認為是718Plus合金中γ′相的析出速率要慢于其他常見γ′相強化合金的主要原因。

圖1　ln718(a)和718Plus(b)合金經標準熱處理后的組織Fig.1　Microstructures of ln718 (a) and 718Plus (b) alloys after standard heat treatment

3D原子探針結果證實，P在718Plus合金晶界存在明顯偏聚，其晶界濃度峰值高達0.9%(原子分數，下同)，如圖2(a)所示。該濃度是γ基體中P濃度的70倍，是合金中P平均濃度的40倍。為了數據的可靠性，對6個不同晶界P的濃度進行了統計測量，其平均值約為1.1%。另外，由圖2(b)可以得出，P在晶界的偏聚寬度約為5 nm，這與晶界寬度相當。P在718Plus合金中存在明顯晶界偏聚，其平均晶界偏聚濃度可達1.1%，所以P對718Plus合金的有益作用應該主要跟P晶界偏聚并增加晶間結合力有關。

圖2　P在晶界的原子分布及P的濃度曲線[6]Fig.2　Atom mapping of phosphorus at grain boundary and concentration depth profile[6]

1.2GH4720Li合金

GH4720Li合金(美國Udimet 720Li)合金化程度非常高，主要強化相γ′的形成元素Al和Ti含量之和高達7.5%，使得經過標準熱處理后γ′相含量達到40%～50%；再加上Mo,W,Cr,Co等元素的固溶強化作用，室溫下該合金的抗拉強度最高可達1700 MPa[8]。與其他傳統渦輪盤用In718，Waspaloy等高溫合金相比，GH4720Li合金的強化元素含量更高、晶粒更細(盤件晶粒度為ASTM 8～12級)，因此在同樣的溫度下具有更高的強度水平。

GH4720Li合金在標準亞固溶熱處理后γ′相一般由三種尺寸的γ′相組成，分別為在晶界分布的一次γ′相(Primary γ′)、在晶內析出的二次γ′相(Secondary γ′)和三次γ′相(Tertiary γ′)，如圖3所示。

一次γ′相是在全溶溫度以下進行亞固溶處理時未溶解的不規則大塊狀相，尺寸在1～10μm，主要分布于晶界，起到“釘扎”晶界的作用，防止晶粒在高溫固溶過程中長大，維持細晶組織，間接保持細晶強化。在一次γ′相大量存在的情況下，合金的晶粒十分細小，晶粒度級別一般在ASTM 8～12級。一次γ′相主要受熱加工工藝的影響，與固溶溫度和保溫時間相關。

圖3　GH4720Li 合金標準熱處理后γ′相分布示意圖Fig.3　γ′ phase distributions of GH4720Li alloy after standard heat treatment(a)primary γ′;(b)secondary and tertiary γ′

二次γ′相是在固溶溫度冷卻過程中的高溫段形成的，尺寸大小與冷卻速率密切相關，尺寸范圍為90～200 nm，在時效過程中二次γ′相不會明顯地粗化。三次γ′相一部分是在固溶冷卻過程中的低溫段形核的，尺寸大小為5～10 nm，與基體初始過飽和度、冷卻途徑及二次γ′相相關；另一部分是在時效過程中析出的，尺寸大小為15～20 nm，與時效溫度和時效時間有關。

Furrer等[9]研究了不同的冷卻速率對γ′相形貌的影響情況。研究發現γ′相是從過飽和的γ固溶體中析出的，通過控制不同的冷卻速率可以獲得不同的γ′相形貌分布，如圖4所示。塊狀的一次γ′相是熱處理時未溶解的γ′相，只能在亞固溶熱處理后才可觀察到，過固溶處理后基本上完全溶解。二次γ′相普遍存在于Udimet 720Li合金中，其形狀和尺寸受固溶后的冷卻速率影響較大，當冷速較快(≥12.7 ℃/s)時，二次γ′相以球形析出；當冷速較慢(1.3 ℃/s )時，二次γ′相由球形變為不規則形狀(irregular-shaped)；當冷速進一步減慢(≤ 0.12 ℃/s)時，二次γ′相呈現樹枝狀(dendritic)和扇形(fan-type)。Furrer等[9]還確定了過固溶冷卻過程中析出的二次γ′相隨冷速的變化規律為D=0.44255×C-0.4605，其中D為二次γ′相直徑，單位為μm，C為冷卻速率，單位為℃/s。Radis[10]對扇形γ′相的形成做了解釋，他認為扇形γ′相首先是在晶界處形核，并在長大過程中伴隨著晶界移動，最終形成拉長的平行桿狀組織，其橫截面尺寸幾乎相同。圖5為過固溶Udimet 720Li合金的TTT曲線，結合該曲線在固溶處理后通過控制不同的冷卻速率可以獲得不同形貌的二次γ′相，為后續的熱處理制度提供理論依據。

圖4　冷卻速率對Udimet 720Li合金二次γ′相形貌的影響[9]Fig.4　Effects of cooling rate on the secondary γ′ phase of Udimet 720Li alloy

圖5　過固溶熱處理P/M Udimet 720Li合金的TTT曲線[11]Fig.5　TTT curve of P/M Udimet 720Li alloy after solution treatment[11]

Jackson和Reed[11]也研究了冷卻速率對Udimet 720Li合金γ′相的影響，研究發現固溶熱處理后的冷卻速率會強烈地影響二次γ′相的尺寸和合金強度，冷速越快，二次γ′相越小，合金強度越高。他們同時研究了時效熱處理對該合金γ′相的影響，文章指出，在時效熱處理中，主要發生的是三次γ′相的選擇性粗化，而二次γ′相不會產生顯著的變化。不同時效制度下γ′相的尺寸分布顯示，無論是改變時效時間，還是改變時效溫度，二次γ′相(>90 nm)的分布情況基本相同，但是三次γ′相(<90 nm)頻率分布峰發生變化。因此，通過控制不同的時效熱處理制度可以獲得不同尺寸的三次γ′相。

由此可見，對于GH4720Li合金，精確控制熱處理固溶溫度和冷卻速率、時效溫度和時間，實現一次、二次、三次γ′相體積分數的合理匹配是使該合金具有優異力學性能的關鍵。

1.3GH4065合金

在對一系列模型合金的力學性能和工藝性能進行對比和篩選的基礎上，最終以成熟的粉末冶金渦輪盤材料René88DT的化學成分為基礎，針對鑄鍛工藝路線的要求進行全面優化，研制了新型的GH4065合金[12]，其典型成分如表2所示。作為對照，表2中同時列出了國內研制的主要高合金化變形高溫合金的化學成分。

GH4065合金時效狀態下γ′相體積分數與René88DT合金均為42%，低于GH4720Li合金的45%。GH4065合金的γ′相平衡溶解溫度為1119 ℃，因此具有比GH4720Li和GH4975合金更大的熱加工工藝窗口。在René88DT合金基礎上，GH4065合金針對鑄鍛制備工藝的特殊要求對化學成分進行了以下幾方面的優化。

在主元素方面，在保證γ/γ′錯配度不變的情況下，優化各固溶強化元素與γ′相形成元素之間的比例，特別是相對于René88DT合金限制了Nb的加入量，以有效降低材料熔鑄過程中的枝晶偏析傾向性。GH4065合金中允許加入質量分數達到1.0%的Fe，一方面可以改進熔煉過程中Nb等合金元素的加入方法；另一方面，可以實現與產量最大的Fe-Ni基合金GH4169共用坩堝，方便返回料的回收利用，因而有助于提高生產效率和降低生產成本。

在間隙元素方面，GH4065合金與René88DT相比最大的差別是C含量大幅度降低，成分上限控制在質量分數0.01%的水平，僅為René88DT合金的1/3～1/5，低于同樣采用低間隙元素設計的GH4720Li合金。降低C含量可以使鋼錠中的一次碳化物尺寸和數量都大幅度下降，同時有效減輕碳化物形成元素Nb和Ti元素的枝晶偏析傾向性。一次碳化物尺寸和數量的減小可以改善因碳化物分布不均導致的奧氏體晶粒尺寸分散性大的問題，同時作為主要的疲勞裂紋源，碳化物尺寸和數量的減少還可以顯著提高材料的疲勞性能。GH4065合金對B元素的最大加入量做出了限制以解決大尺寸鋼錠熔鑄過程中B的宏觀偏析問題，通過優化Zr等微量元素的加入量來改善合金高溫持久性能。

表2　高性能變形高溫合金渦輪盤材料化學成分(質量分數/%)[12]

1.4GH4706合金

與In718合金相同，In706(國內GH4706)合金是一種沉淀強化的鐵鎳基高溫合金。In706合金是在In718合金的成分基礎上發展而來，不含Mo元素，降低了Ni,Cr,Nb元素含量，增加了Ti,Fe元素含量。In706合金的室溫至650 ℃的拉伸強度略低于In718合金，高于In625與In600合金[13-14]。由圖6所示表征合金冶金偏析傾向的Ra系數可知，In706合金的偏析傾向明顯低于In718與In625合金。In706合金的錠型擴大潛力，是決定其在超大型渦輪盤中應用的關鍵因素。In706合金較In718合金取消了固溶強化元素Mo，降低了Ni含量并增加了Fe含量，從而使In706合金900～1000 ℃流變應力較In718合金降低了30%，提高了可鍛性[15]。

圖6　In706系列合金的Ra系數Fig.6　Ra coefficient of In706, In718 and In625 alloy

總之，GH4706合金是一種γ′相與γ″相強化的Fe-Ni基變形高溫合金，成分接近于GH4169合金，具有力學性能優異、可鍛性良好、可制備大錠型、成本相對低廉等優點，因而適合于制備重型燃機超大型渦輪盤鍛件[16]。

依托“國家863計劃”支持，國內采用VIM+ESR+VAR三聯冶煉工藝制備出重10噸、直徑φ900 mm的GH4706合金重熔錠；然后，通過反復鐓拔工藝實現自由鍛造開坯，成功制備出直徑φ700 mm的大規格棒材和直徑φ2000 mm的渦輪盤鍛件。

1.5GH3230合金

傳統燃燒室合金，即以Ni,Co為基體，通過W,Mo進行固溶強化，Al,Ti進行時效強化的合金，其使用溫度與合金中強化元素含量密切相關。受制于合金基體的固溶能力，國內外現有的燃燒室用高溫合金如Haynes188(GH5188)采用的固溶、時效等強化手段都已經達到合金承受極限，最高使用溫度很難突破1000 ℃。然而，在傳統的鎳基燃燒室用合金范圍內有了新的研究成果。近10年來出現了具有高溫高強同時注重合金的熱穩定性、抗氧化性能和工藝性能的新合金，其典型代表就是GH3230合金[17]。GH3230合金是Ni-Cr基固溶強化變形高溫合金，使用溫度范圍700～1050℃，合金具有較高的強度和抗冷熱疲勞性能，組織穩定。我國也開展了GH3230合金板材軋制工藝的研發，并已生產出寬度達1100 mm、厚度為0.6 mm的高溫強度高、氧化性能優異的合金板材。圖7所示為我國燃燒室合金的發展歷程。

圖7　我國燃燒室合金的發展歷程Fig.7　Development history of combustion chamber alloy in China

2　變形高溫合金熱加工新技術

2.1電渣重熔連續定向凝固技術

為了解決常規重熔精煉工藝存在的問題開發了制備大尺寸低偏析鑄錠的電渣重熔連續定向凝固工藝(ESR-CDS)和設備。該工藝是電渣重熔工藝與連續定向凝固工藝的最佳結合，它在電渣重熔技術中綜合運用側向分流技術、結晶器下方的控溫技術、強制冷卻技術以及連續抽錠技術等多項核心技術[18-19]，可用于生產組織均勻、低偏析、無宏觀缺陷的高質量定向凝固鑄錠，還可用于制備對非金屬夾雜物、第二相分布有較高要求的工模具鋼、軸承鋼等高水平坯料，還可通過直接鍛造成型生產各種高合金化難變形合金的盤件、環件和棒材等，具有廣闊的應用范圍。

電渣重熔連續定向凝固工藝的特點：(1)消除了傳統重熔鑄錠偏析最為嚴重的鑄錠中心不同取向晶粒的交匯界面；平行生長的樹枝晶避免形成大尺寸封閉的糊狀區，降低了枝晶偏析程度；避免形成粗大的枝晶間非平衡偏析相；定向凝固鑄錠消除了疏松、氣孔等鑄造缺陷；從而獲得低偏析無缺陷的高質量鑄錠；(2)定向凝固組織使相對薄弱的晶界區避開了壓縮變形過程中剪切應力最大的方向(與主應力呈45°角的方向)，改善了鑄錠的熱加工性能；縱向壓縮的最大剪應力方向作用在合金滑移晶系的最易滑移晶向上，使變形抗力降低，塑性提高。從而大幅度提高難變形合金的熱加工塑性；(3)平直穩定的凝固前沿液-固界面不斷向前推進有利于合金中夾雜物的上浮并去除，從而解決大尺寸夾雜物問題[20-21]。圖8為電渣連續定向凝固技術原理及鑄錠組織示意圖。

圖8　電渣連續定向凝固技術原理及鑄錠組織示意圖[19]Fig.8　Technical principle and cast structure of ESR-CDS[19]

2.2反復鐓拔開坯技術

高溫合金鑄錠經過快鍛開坯，可以消除鑄態組織，通過動態再結晶顯著細化鑄錠的晶粒度，為后續的模鍛打下良好的基礎。隨著高溫合金鑄錠錠型的擴大，Al，Ti，Nb等合金元素的偏析程度加大，采用單向拔長的方式開坯存在變形不充分、顯微偏析不能消除等問題。為適應大錠型高合金化高溫合金棒材成分一致、組織均勻、性能穩定的質量要求，開發了反復鐓拔開坯技術[22-23]。圖9為φ508 mm GH4169合金鑄錠反復鐓拔工藝的示意圖。

如圖10所示，單向拔長開坯時，棒材中的碳化物主要受到軸向拉應力和徑向壓應力，從而導致被沿軸向拉長，并呈方向性分布；而加入反復鐓拔后，在鐓粗過程受力方式改變，且反復交替，這有助于碳化物在不同方向反復變形，原理上有助于其破碎。實際觀察表明合金中大部分碳化物比較難以破碎(與碳化物本身的特性相關)，但確實有利于改善碳化物的分布狀態。

圖9　φ508 mm GH4169合金鑄錠反復鐓拔工藝的示意圖Fig.9　Repeated upsetting-drawing schematic diagram of φ508 mm GH4169 ingot

圖10　φ250 mm GH4169棒材的碳化物分布Fig.10　Carbide distribution of φ250 mm GH4169 bar

總之，數值模擬結果表明：反復鐓拔開坯可以提高累計變形量，從而有助于提高棒材的組織均勻性；反復鐓拔開坯的多向變形有利于碳化物的彌散分布，并有助于提高探傷合格率；反復鐓拔開坯對棒材成品晶粒細化沒有本質影響，若細化棒材晶粒需要配合降低火次溫度(特別是末火次)；反復鐓拔開坯對棒材外緣大晶粒沒有本質改善，若改善外緣晶粒組織需要采用鐓拔+徑鍛聯合開坯方式[24-25]。

利用VIM+PESR+VAR三次熔煉技術，得到致密的GH4720Li合金φ508 mm鑄錠。以數值模擬技術作指導，實現了大錠型GH4720Li合金鑄錠兩次鐓拔開坯，得到了直徑φ250 mm、平均晶粒度7級的細晶棒材，最終實現直徑φ600 mm渦輪盤鍛件的制備。另外，采用反復鐓拔技術，成功制備出高性能難變形GH4065合金渦輪盤和超大型GH4706合金渦輪盤，見圖11。

2.3緩冷處理

高性能難變形高溫合金GH4742的γ′相含量較高(體積分數達35%)，使得此類合金的熱加工性能惡化，主要體現在變形溫度區間窄、變形抗力大和熱塑性低三個方面[26-27]，見圖12。難變形高溫合金的合金元素中最重要的是γ′相形成元素Al,Ti,Nb等，它們與Ni原子的原子半徑相差較大，在室溫和中溫時以沉淀相的形式存在，產生明顯的時效強化效應；在高溫時一般會溶于基體以溶質原子的形式存在，起固溶強化作用。它們與Ni原子的原子半徑相差較大使得它們具有非常明顯的強化作用，但同時也決定了它們的穩定性較差，易形成有害相。另外一類對合金強度影響較大的元素是W,Mo,Co,Cr等，無論在室溫還是高溫，它們一般都以溶質原子的形式固溶于基體中，它們與基體的原子半徑相差不是很懸殊，因此強化作用不是很明顯，但比較穩定，在高溫下它們的強化效果具有比較好的綜合優勢。

圖11　高溫合金渦輪盤實物Fig.11　Photographs of turbine discs　(a)φ600 mm GH4720Li； (b)φ630 mm GH4065； (c)φ2000 mm GH4706

圖12　高Al+Ti含量鎳基高溫合金特征Fig.12　General characters of Ni-based superalloy with increased Al+Ti contents

利用材料在熱變形過程中的動態回復和動態再結晶的軟化作用，熱加工溫度范圍盡可能選擇在動態再結晶和γ′相全溶溫度以上，初熔點以下的單相γ相區內。γ相單相區變形，對于一般的高溫合金容易實現。但是對于難變形高溫合金，隨著Al,Ti,Nb等元素含量的增加，合金化程度的加劇和成分不均勻性的增大，使得合金的初熔溫度降低，導致此類合金熱加工的最高加熱溫度降低；另外，Al,Ti含量的增加使γ′相全溶溫度上升，導致動態再結晶溫度上升，單相γ相區越來越窄。因此，對于難變形高溫合金，其熱加工溫度范圍不可避免地落在γ+γ′兩相區。顯然由于與基體共格的γ′相的存在使得合金的變形抗力增大，而變形塑性降低。

高性能難變形高溫合金較差的熱加工性能是由與基體共格的γ′相強烈的時效強化和多種合金元素的固溶強化作用引起的。由時效強化的規律可知，析出相在某一個合適的尺寸具有最大的強化效果，當尺寸進一步增大時，強化效果會迅速減弱。另外，γ′相主要是由Al,Ti,Nb等元素組成的，如果生成的γ′相較多，則必然降低固溶于基體中合金元素的含量，顯著降低固溶強化效果。綜上所述，可以通過組織調整來降低難變形高溫合金的熱變形抗力、提高熱變形塑性，改善合金的熱加工性能。

一般可以采用兩種方法使γ′相粗化：一種是在γ+γ′兩相區內緩慢冷卻，另一種是在γ+γ′兩相區內某一適當的溫度下長時間保溫。鑄態組織中的γ′相經過緩冷處理后發生了比較大的變化，主要是形成粗大的球狀和不規則花瓣狀γ′相以及扇形組織，這種變化和緩冷處理的冷卻速率以及鑄錠成分的偏析程度有關。這兩種因素起著類似的作用，即冷卻速率越慢則越趨向于形成粗大的不規則γ′相以及扇形組織；同樣，γ′相形成元素Al,Ti,Nb等濃度越高的部位越趨向形成粗大的不規則γ′相以及扇形組織。由于晶界能量較高，γ′相形核所需要克服的阻力較小，因此，在晶界上往往會形成較大的半圓狀γ′相?？傊?，經過緩冷處理之后，晶界出現一定程度的彎曲，特別是在枝晶間處，這種特征更加明顯。綜上所述，鑄錠均勻化后緩冷處理，形成粗大的γ′相(圖13)和彎曲晶界(圖14)，為難變形高溫合金的熱變形做好組織準備，可以有效地改善此類合金的熱加工工藝性能[28-29]。

對于γ′相含量高達45%的GH4720Li合金，緩冷處理的效果更加顯著。如圖15所示，經過不同冷速的緩冷處理，GH4720Li合金1130 ℃(變形速率0.1 s-1)的流變應力由180 MPa下降到120 MPa。而且，從圖中還可以看出，小應變條件下，合金的軟化速率隨冷速的降低而增加。圖16表明，經過緩冷處理(50 ℃/h)之后獲得粗大的γ′相，可以明顯提高合金的最大允許變形量，促進動態再結晶的完成，改善熱塑性變形能力。

圖13　GH4742合金緩冷處理后的顯微組織Fig.13　SEM photographs showing the microstructure after slow cooling treatment of the GH4742 superalloy(a)50℃/h;(b) 5℃/h

圖14　GH4742合金緩冷處理后的彎曲晶界Fig.14　OM photograph showing the tortuous grain boundary after slow cooling treatment of 5 ℃/h of the GH4742 superalloy

圖15　γ′相粗化對GH4720Li合金流變應力的影響[30]Fig.15　Effect of γ′ coarsening on flow stress (0.1 s-1) of the GH4720Li alloy[30]

圖16　γ′相粗化對GH4720Li合金熱塑性的改進[30]Fig.16　Hot plasticity improvement of the coarse γ′ phase of the GH4720Li alloy[30]

圖17為經過緩冷處理后GH4720Li合金熱變形后獲得的完全再結晶顯微組織，平均晶粒尺寸為5～10 μm，晶界處粗大γ′相尺寸為2～3 μm。這種雙相細晶組織可以在較高變形速率(0.01～0.1 s-1之間)實現超塑成形[30]。

2.4多重循環熱機械處理

GH4065是與René88DT合金成分相近的變形合金。為擴大GH4065合金的熱加工窗口溫度范圍、最大限度地發揮材料的熱塑性、提高棒材和鍛件的微觀組織控制能力，在熱加工過程中應用了新型的多重循環熱機械處理技術。該技術通過特定的熱機械處理程序，可以在高γ′相體積分數的沉淀強化型合金中獲得一種特殊形態的雙相細晶組織，與常規組織相比較，在雙相細晶組織中，沉淀相與奧氏體基體晶粒之間的拓撲關系發生了根本的改變。常規組織中細小的沉淀相以共格形式彌散分布于相對粗大的奧氏體基體晶粒內部，而雙相細晶組織中沉淀相尺寸顯著增大，已經與細小奧氏體晶粒尺寸接近，二者之間形成非共格界面并互為顆粒邊界，形成典型的雙相組織形態。GH4065合金中兩種典型的組織形態如圖18所示，其中圖18(a)，(c)為常規粗晶組織形態，奧氏體晶粒在塑性變形過程中發生畸變且晶內γ′相呈彌散分布的形態，在熱塑性變形過程中，γ′相的彌散析出過程會產生強烈的應變時效效應[31]，此時材料的流變應力高且熱塑性差，奧氏體基體的再結晶困難[32-35]。圖18(b)，(d)為雙相細晶組織形態，形成雙相細晶組織形態后，在流變應力顯著下降的同時熱塑性大幅度提高。研究表明，沉淀強化型合金獲得雙相細晶組織后熱塑性大幅度提高[36-38]，特別是在10-2s-1的高應變速率下仍能夠保持超塑性變形的能力，這與γ-γ′相非共格相界面的快速遷移能力直接相關。

圖17　GH4720Li合金γ′相粗化(a)和完全再結晶(b)后的雙相組織Fig.17　Modified dual-phase microstructure obtained after γ′ coarsening (a) and full recrystallization (b) of the GH4720 Li alloy

圖18　熱塑性加工過程中GH4065合金的微觀組織　(a,c)粗晶γ基體和細小彌散的γ′相； (b,d)γ-γ′雙相組織Fig.18　Low (a, b) and high (c, d) magnified as-deformed microstructures of GH4065 alloy during hot working process　(a, c) coarse grained γ matrix and fine, dispersive γ′ phase; (b, d) γ-γ′ microduplex obtained using multicycle thermomechanical process

圖19(a)為GH4065合金在相同變形條件下兩種不同組織形態對應的流變應力。由圖可知，相同變形條件下雙相細晶組織的流變應力大幅度下降。圖19(b)給出了雙相細晶組織流變應力的應變速率敏感系數m變化的情況?？梢钥吹?，雙相細晶組織在兩相區內形成了高m值區域，這個區域指明了一個具備超塑性變形能力的塑性變形條件范圍[12]。形成雙相細晶組織后，在低應變速率方向上，變形溫度允許降低至1000 ℃以下，這一特征允許鍛件在熱模鍛造條件下成形而不需要等溫鍛造條件，從而可以大幅度降低成本。更重要的是，在接近γ′相全溶溫度時，材料可以在大于10-2s-1的高應變速率范圍內承受大變形，這使得在普通快鍛機上就可以實現合金的鑄態組織破碎和細晶棒坯制備。

3　展望

航空、航天動力系統和燃氣輪機需用高溫合金的高溫力學性能和耐蝕性能，實現穩定、高效的動力輸出；而隨著海洋工程裝備、石化裝置、核電設施等高端制造業進入新的發展階段，也需用國產耐溫、抗蝕性能優異的高溫合金保證裝備的可靠運行。為此，我們需要構建國內重點牌號高溫合金的全方位成分-工藝-組織-性能譜，揭示出合金性能及生產工藝的共性點和特性點；在成規模、批量生產中研究提高航空、航天動力系統和燃氣輪機需用關鍵高溫合金的工程化技術水平和質量穩定性；針對海洋工程裝備、石化裝置、核電設施等重大需求，研究開發高溫合金的適用性能和生產技術，并逐步得到應用。因此，伴隨裝備升級，全面提升我國高溫合金產業技術進步是大勢所趨。

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(責任編輯：張崢)

Development of Wrought Superalloy in China

DU Jinhui,ZHAO Guangpu,DENG Qun,Lü Xudong,ZHANG Beijiang

(Department of Superalloy, Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081,China)

Wrought superalloy development in China was reviewed in recent ten years. The achievement of basic research and development of industrial manufacture technologies were systematically described from the aspects of new alloys, new technologies of hot deformation. New alloys include: new disc materials 718Plus, GH4720Li and GH4065 alloy, combustion chamber alloy GH3230, and GH4706 alloy for gas turbine engines. New technologies include: ERS-CDS new technology of easy segregation materials, multi upsetting-drawing for improving the microstructure uniformity of bars, slow cooling and multi-cycle thermomechanical treatment for increasing hot plasticity of hard-to-work alloys. Finally, the further development of wrought superalloys was prospected.

wrought superalloy; slow cooling treatment; multi-cycle thermomechanical; double-phase superplastic

2016-03-22；

2016-04-10

國家科技部973計劃(2010CB631203)

杜金輝(1967—)，男，博士，教授，從事國防新材料研制工作，(E-mail)superalloy_1@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.3.005

TG132.2

A

1005-5053(2016)03-0027-13