火試金法檢驗金礦石中金時淀粉用量及鉛扣質量對結果的影響

卞大勇

（天津華北地質勘查局，天津300000）

火試金法檢驗金礦石中金時淀粉用量及鉛扣質量對結果的影響

卞大勇

（天津華北地質勘查局，天津300000）

在采用火試金法檢驗大批地質樣品時，無法針對每個樣品做精細的配料研究，所以嘗試固定除淀粉（或硝酸鉀）外其它試劑的用量，用淀粉（或硝酸鉀）來控制鉛扣的質量，并對淀粉用量對鉛扣質量的影響及鉛扣質量對結果的影響，做了進一步的研究。方法簡單快速，可操作行強，結果準確可靠。

火試金；鉛扣質量；淀粉質量；金礦石

火試金是將冶金學原理和技術運用到分析化學中的一種方法，經不斷改進，已成為分離、富集貴金屬的經典方法，是貴金屬分析普遍使用的手段。國內外地質、礦山、冶煉、檢測都普遍將它作為最可靠的分析方法，廣泛采用。但在檢測大批地質樣品時，不可能用事先測定每個樣品的化學組成或是檢驗每個樣品的還原能力的方式來決定配料。所以嘗試固定除淀粉（或硝酸鉀）外其它試劑的用量，用淀粉（或硝酸鉀）來控制鉛扣的質量，并對淀粉用量對鉛扣質量的影響及鉛扣質量對結果的影響，做進一步的研究。

1　試樣、試劑與儀器

1.1試樣

1）粒度不大于0.075mL；分析前，應在105℃烘箱中烘干1h，然后置于干燥器中冷卻至室溫。

2）本實驗以國家標樣GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b（3.2μg/g）為研究對象。同一標樣平行測定三份，每份10.0g。

1.2試劑

無水碳酸鈉：分析純硼砂：分析純。二氧化硅：分析純氧化鉛：分析純。淀粉：分析純氯化鈉：分析純。純銀：99.99%硝酸：1+5。硝酸：分析純鹽酸：分析純。王水：1+1蒸餾水。

1.3儀器PE生產的AAnalyst 400型原子吸收光譜儀。儀器條件：波長242.8nm狹縫1.8/0.6nm。燈電流10.0mA乙炔流量2.0L/min。空氣流量10.0L/min積分時間5.0s。測定次數2次。

2　分析步驟

2.1配料

稱取10.0g試樣，30.0g無水碳酸鈉，10.0g硼砂，10.0g二氧化硅，120.0g氧化鉛，0.05g純銀，于耐火坩堝中，混勻，覆蓋10mm厚的氯化鈉，以下按步驟2操作，稱量初始鉛扣質量。然后，根據初始鉛扣質量分別加入不同重量的淀粉，重新配制多份配料，以下按2.2操作。

2.2熔融

將坩堝置于已升溫至900℃的高溫爐中，升溫30min至1100℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩地旋轉數次，并在鐵板上輕輕敲擊二、三下，小心將熔融物質倒入已烘干的鑄鐵模中。冷卻后，將熔渣與鉛扣分離，稱量鉛扣質量。

2.3灰吹

將灰皿放入900℃的高溫爐中，保持20min，取出，將鉛扣放入灰皿中，再放入高溫爐中，關閉爐門約2min，待熔鉛脫模后，使溫度迅速降至850℃灰吹，當合金粒出現閃光點時，灰吹即告結束。取出灰皿，冷卻。

2.4測定

將合金粒從灰皿中取出，放入40mL瓷坩堝中，加入10mL硝酸（1+5），于低溫電爐上加熱溶解銀，待溶解完全，取下，小心倒出溶液，用蒸餾水沖洗，小心倒出溶液，反復三次。加入適量王水（5%酸度），低溫加熱溶解金。取下，冷卻后，移入100mL容量瓶（或10mL比色管）中，定容，用原子吸收測定。

2.5曲線

分取金標準溶液（50μg/mL）0.00毫升，2.00mL，10.00mL，20.00mL于一組100mL容量瓶中，加入10mL王水，定容。曲線濃度分別為0.00μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，與試樣溶液一起用原子吸收測定。

對國家標樣GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b （3.2μg/g）兩個樣品的30個分析結果如下（表1和表2）所示：

試樣熔融后得到的鉛扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后測得的標樣金含量數據（GAu-21）（K=10），見表1。

表1　

從表1中的數據分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質量，鉛扣質量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結果沒有明顯的影響。因此，可快速配料，適當加大鉛扣的質量范圍，在此基礎上，能夠快速的對XX.XXμg/g含量級的大批樣品進行分析，且結果準確可靠。

試樣熔融后得到的鉛扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后測得的標樣金含量數據如下（GAu-17b）（K=1）見表2。

表2　

從表2中的數據分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質量，鉛扣質量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結果沒有明顯的影響。因此，可快速配料，適當加大鉛扣的質量范圍，在此基礎上，能夠快速的對X.XXμg/g含量級的大批樣品進行分析，且結果準確可靠。

3　結論

火試金早已成為分離、富集、測試貴金屬的經典方法，但在采用火試金法檢驗大批地質樣品時，無法針對每個樣品做精細的配料研究時，所以嘗試固定除淀粉外其它試劑的用量，用淀粉來控制鉛扣的質量，并對淀粉用量對鉛扣質量的影響及鉛扣質量對結果的影響，做了進一步的研究。從表1和表2中的數據分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g鉛扣的質量，鉛扣質量大致分別為10g、20g、30g、40g、50g時對結果沒有明顯的影響。此結論對X.XXμg/g含量級的樣品和XX.XXμg/g含量級的樣品均有效。因此，可快速配料，適當加大鉛扣的質量范圍，節省大量時間。在此基礎上，能夠快速的對大批樣品進行分析，方法簡單快速，可操作行強，結果準確可靠。

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.018

O657.31

A

1008-1267（2016）04-0053-02

2016-03-24