火焰原子吸收法測定磷鐵中鉻的含量

張剛

（天津華勘檢驗測試有限公司有色金屬華北地質礦產測試中心，天津300181）

·分析與測試·

火焰原子吸收法測定磷鐵中鉻的含量

張剛

（天津華勘檢驗測試有限公司有色金屬華北地質礦產測試中心，天津300181）

本文目的是建立一種火焰原子吸收法測定磷鐵中的鉻含量的方法。以氫氟酸-硝酸-硫酸溶解樣品，氯化銨作為共存干擾元素（磷鐵中主要干擾元素為鐵）抑制劑。經過對不同磷鐵進行反復實驗論證，此方法加標回收率在95.2%～105%，相對標準偏差在2%左右。該方法比較簡便、快捷，檢測精度高，準確度好，也在一定程度上彌補了行業檢驗標準相對滯后的不足。

磷鐵；鉻；火焰原子吸收；測定；氯化銨

磷鐵是一種重要的合金，應用于冶金、電池材料、汽車工程等多個行業，是工業生產中不可或缺的一種原材料。

磷鐵由于其特殊的結構而堅固穩定，通常需要采用復雜的堿熔方法進行溶解，但是由于堿熔需要在高溫條件下進行，對實驗室條件要求較高。除此外，堿熔還會引入大量鹽類，容易對儀器產生腐蝕，對磷鐵低含量鉻元素測定形成干擾，而磷鐵中的鉻是常規檢測的元素之一，到目前為止關于磷鐵中鉻的測定方法報道很少，且沒有國家標準檢測方法和行業標準檢測方法可參考，因此，研究磷鐵中鉻的測定方法具有重要的意義。

1　實驗部分

1.1儀器與工作參數

空氣—乙炔火焰原子吸收:美國Perkin-Elmer AAS-400；鉻空心陰極燈：美國Perkin-Elmer。

工作參數：測定波長357.87nm；狹縫：高1.8mm，寬1.35mm；燈電流10mA；乙炔流量3.3L/min，空氣流量10.5L/min。

1.2主要試劑

鉻標準工作夜ρ=100μg/mL；10%氯化銨水溶液：準確稱取10g氯化銨，用水溶解后轉入100mL容量瓶中，定容至標線搖勻；氫氟酸為優級純；硝酸、硫酸為分析純；實驗中所需用水均為去離子水。

1.3實驗方法

準確稱取0.1000g試樣置于100mL聚四氟乙烯坩堝中，加入1mL氫氟酸，2mL硝酸，低溫加熱溶解后，加入5mL稀硫酸（與水體積比為1:1），再加熱至冒濃硫酸煙取下，待試樣完全冷卻，經過冒硫酸煙，試樣已是濃硫酸介質，所以用水沖洗杯壁時要緩慢加入，低溫加熱復溶至溶液清澈取下冷卻，將溶液全部轉移至100mL容量瓶中，加入10mL10%氯化銨溶液，定容搖勻作為測定溶液，隨同試樣做試劑空白，于原子吸收光譜儀上測定鉻。

2　結果與討論

2.1試樣溶解

磷鐵是一種結構穩定的合金，只加入硝酸不能將試樣完全溶解。本實驗中選擇加入少量氫氟酸，不僅能將磷鐵徹底溶解，還能除去樣品中的雜質硅，減少了實驗中的干擾元素。由于原子吸收測定鉻的靈敏度較低，選擇硫酸介質溶液相較鹽酸、硝酸介質溶液穩定性更好，靈敏度更高；而且加入硫酸冒煙，不僅可以將過量的氫氟酸和硝酸除盡，還能避免對人產生傷害，降低對儀器的腐蝕。

2.2干擾元素的消除

鉻的干擾元素較多，如鎳，鐵，鋁，鈣，鎂，硅等元素，在使用火焰原子吸收測定鉻時經常加入抗干擾劑對干擾元素進行掩蔽，測定磷鐵中鉻含量的干擾主要來自鐵元素，其他鈣，鎂，硅，鋁等元素含量很低，可以忽略不計。常用的抗干擾劑有硫酸鈉、氯化銨、高氯酸銨、鹽酸羥胺+鄰菲羅啉等，進過反復實驗發現，在測定溶液中加入10%氯化銨溶液時，不僅能夠掩蔽鐵元素的干擾，而且不降低鉻元素測定時的靈敏度，是一種較為理想的抗干擾劑。

2.3工作曲線的確定

磷鐵中鉻的含量一般不超過0.5%，故分別取鉻標準溶液（100μg/mL）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00mL 至100mL容量瓶中，加入2mL濃硫酸，10mL10%氯化銨溶液，加水至刻度搖勻，配置成0.00、1.0、2.0、4.0、6.0μg/mL的標準系列溶液。

2.4方法的精密度實驗

由于國家檢驗標準及行業檢驗標準至今沒有磷鐵中鉻的測定標準方法，且標準樣品中也沒有鉻的標準值，為驗證實驗方法，用待測磷鐵樣品進行多次平行實驗，測定結果見表1。

表1　精密度實驗結果

通過對兩個磷鐵樣品鉻的重復測定，結果的相對標準偏差只有2%，實驗結果表明本方法測定結果重現性好，精密度較高。

2.5方法加標回收率實驗

為驗證實驗方法的可靠性，選擇相同待測磷鐵樣品按照實驗方法分別進行加標回收實驗，結果見表2。

表2　加標回收實驗結果

通過對兩個磷鐵樣品分別進行加標實驗，可以看出，在不同樣品中分別加入不同量的鉻，鉻的回收率在95.2%到105%之間，回收率高，測定值接近理論值，且結果有較好的穩定性，表明該實驗方法的可靠性好，準確度較高。

3　結論

經實驗證明，該火焰原子吸收法測定磷鐵中的鉻，具有可靠性高，分析精度高，準確度好的優點，樣品處理簡單、快捷，容易掌握，值得推廣，適合批量樣品的測定，在一定程度上彌補了磷鐵國家檢驗標準和行業檢驗標準相對滯后不足的同時也為檢驗標準的制定提供了參考。

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.016

O657.31

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1008-1267（2016）04-0048-02

2016-03-01