化學實驗：材料的制備及其光催化環境污染物降解的設計

宋艷華

摘 要： 通過水熱法合成并使納米粒子附著在表面，形成復合光催化劑，通過兩種半導體材料之間的相互協同作用，提高復合材料的光催化性能及其光致穩定性。并通過XRD、TEM、XPS、FT-IR等表征方法對光催化劑進行分析；在可見光下以RhB （羅丹明B）和MB（亞甲基藍）為目標污染物，高壓汞燈為光源，評估復合光催化劑的性能，并運用XRD、紅外、DRS等表征了其結構特征。通過實驗可使學生初步了解納米材料的基本知識，常用的表征分析方法，以及環境污染物降解處理方法。實驗內容涵蓋材料化學、環境化學、無機材料合成、儀器分析、光催化性能測試等方面。實驗內容設置有助于培養學生的科研創造能力。

關鍵詞： 環境化學 污染學習降解

隨著全球對環境問題關注程度的日益提高，對從事環境研究人才的要求越來越高。 為了適應社會及經濟發展的需求，培養理論實踐相統一的應用復合型人才，要特別加強與重視實驗教學。環境化學實驗設計應反映新的科研成果，以提高學生的創新能力和科研能力，旨在使學生在實驗教學中得到更好的綜合能力訓練。

近年來，半導體光催化技術在凈化環境污染物領域的研究得到了廣泛關注。因其獨特的半導體能帶結構和化學熱穩定性，作為一種非金屬型可見光光催化劑被應用于光催化領域，包括光解水制取氫氣、光催化降解環境有機污染物和光催化合成等，引起國內外學者的廣泛關注[1-2]。不僅廉價易得，而且其化學組成和能帶結構可調控，因此成為光催化材料研究領域研究的熱點。但是，單體材料仍然存在缺陷，為解決該問題，本文采用的復合改善單體的光催化性能。

1.實驗部分

1. 1 試劑和儀器

2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪、三聚氰胺、乙腈、釩酸鈉、硝酸銀和亞甲基藍（MB） （國藥集團化學試劑有限公司）；電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；Avatar360型FI-IR 光譜儀（美國Nicolet 公司）；紫外可見分光光度計（島津 UV-2450）；X射線粉末衍射儀（D/max2500PC）。

1.2 光催化劑的制備

g-C3N4的合成： 稱取一定量的2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪和乙腈放入反應釜中攪拌，然后加入三聚氰胺攪拌。將反應釜置于140℃烘箱中反應，反應結束后，反應釜自然冷卻至室溫。溶液離心分離，蒸餾水洗滌，干燥，所得粉末即為。

的合成： 將含有的水溶液超聲后加入于25℃下攪拌。將準備好的NaVO·12HO水溶液逐滴加入上述溶液。攪拌反應后，溶液離心分離，蒸餾水洗滌，60℃干燥，所得粉末即。

1. 3 光催化降解實驗方法

在可見光照射下，30℃條件下測量光催化材料的光催化性能。反應光源為模擬太陽光燈源。實驗中，將光催化劑和MB （10 mg/L）或者RhB （10 mg/L）水溶液加入光催化反應玻璃瓶中，并通過循環水冷卻消除熱催化的影響。在光照之前，先將懸浮液在暗處磁力攪拌1 h，使MB （或RhB）染料與光催化劑混合均勻，達到物理吸附平衡。在光反應過程中，MB （或RhB）光催化劑溶液連續磁力攪拌，每5 min （或15 min）取懸浮液，離心去除光催化劑粒子，取上清液測試。使用島津UV-2450分光光度計，通過測定最大吸收波長確定其濃度，MB （或RhB）的最大吸收波為664 nm （或553 nm）。根據朗伯-比爾定律，溶液的吸光度與濃度成正比，因此可用吸光度代替濃度計算去除率，以此為MB溶液的去除率。計算公式：降解率=（1-）×100%=（1-）×100%，其中C、C分別為光催化降解前后的濃度，A、A分別是降解前后的吸光度值。

2. 結果與討論

經過XRD、IR、DRS表征發現，合成的為。光催化活性考察表明合成的具有較高的光催化降解活性。

學生在本實驗過程中可以學習光催化劑的合成方法，鞏固掌握稱量固體、液體量取、催化劑洗滌等基本化學實驗操作技能，并學習紫外可見分光光度計、紅外光譜和DRS的操作方法。學習標準曲線建立的方法。材料的光催化活性最好，光照90 min后RhB的去除率達到85%，光催化降解速率常數最大，說明的存在能夠顯著提升基體的光催化降解性能。

3.結語

光催化技術已經在制氫、還原，污染物降解等多個領域具有廣泛應用。半導體光催化劑是目前應用廣泛的環境和能源保護功能性材料之一。本實驗可以讓學生了解環境污染物控制的新方法，使學生扎實環境化學基礎知識的同時，能關注環境領域科技前沿信息， 將最新的科技知識融入基礎知識學習中，提高自身的專業技能。

參考文獻：

[1]X. Wang，K. Maeda，A. Thomas，K. Takanabe，G. Xin，J. Carlsson，K. Domen，M. Antonietti，A metal-free polymeric photocatalyst for hydrogen production from water under visible light[J]. Nature，Materials，2009，8：76-80.

[2]Y.Wang，X.Wang，M.Antonietti，Polymeric Graphitic Carbon Nitride as a Heterogeneous Organocatalyst：From Photochemistry to Multipurpose Catalysis to Sustainable Chemistry[J].Angewandte Chemie International Edition，2012，51：68-89.

致謝：江蘇科技大學大學人才啟動基金。