分析苯霜靈原藥所需要的氣相條件研究

王艷飛（浙江禾本科技有限公司，浙江　溫州　325008）

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分析測試

分析苯霜靈原藥所需要的氣相條件研究

王艷飛
（浙江禾本科技有限公司，浙江溫州325008）

摘要：通過不同條件的嘗試，確定合適的苯霜靈原藥的分析條件。

關鍵詞：苯霜靈；氣相色譜；分析條件

0　引言

農產品是人類賴以生存的物質基礎和基本保障，隨著生活水平的逐步提高，城鄉居民對農產品質量安全供給的關注度不斷提升[1]，農藥的殘留受到越來越多的人的重視。有鑒于此，本文對苯霜靈原藥的分析方法進行了研究。

苯霜靈是N-酰基丙氨酸類內吸殺菌劑，其通用名為Benalaxyl，商品為名Galben。它是一種高效、低毒、藥效期長、對作物安全兼具保護與治療作用的一種新內吸殺菌劑，廣泛用于黃瓜，番茄，白菜，馬鈴薯，葡萄，煙草，啤酒花及草皮等多種作物，可有效地防治霜霉病、早疫病、晚疫病、煙草霉病等[2]。雖然高效液相色譜分析應用非常普遍，但氣相色譜法具有操作簡單快速、高選擇性及高靈敏度等優點[3-4]，所以決定選擇氣相色譜。氣相色譜分析中有內標法、外標法、歸一法。歸一法較快速和簡便[5]；外標法較準確；內標法比外標法快速，又比歸一法準確，最后決定用氣相色譜的內標法進行分析。

1　實驗部分

1.1材料及儀器

1.1.1主要材料

丙酮：500 mL，分析純；內標物：鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯，都應不含有干擾分析的雜質；苯霜靈標樣：已知質量分數98.0%；苯霜靈試樣：含量96.0%左右。

1.1.2主要儀器

電子天平：BP221S；氣相色譜儀：GC-9790；超聲清洗儀：SB2200。

1.2溶液的配制

取10 mL小玻璃瓶6個，分別標記1，2，3，4，5，6。1號隨意加入少許苯霜靈標樣。2號到5號依次加入兩滴鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯。

再取10 mL小玻璃瓶3個，分別標記以標、樣1、樣2，將以標標記的玻璃瓶中稱取0.075 g左右異辛酯、0.092 g左右標樣（精確至0.002 g），標有樣1、樣2的瓶中稱取0.075 g左右異辛酯和0.094 g左右試樣。

用5 mL移液管準確移取5 mL分析純丙酮于上述小玻璃瓶中，放入超聲清洗儀中超聲溶解，備用。

1.3實驗過程

將氣相色譜儀的條件設定到需要條件：

溫度:柱溫：220℃；氣化室：250℃；檢測器室：250℃。

氣體流量:載氣（N2）：30 mL/min；氫氣（H2）: 30 mL/min；空氣（Air）：400 mL/min。

從超聲清洗儀中取出1～6號小瓶，待基線穩定后，依次進樣，可得各個不同內標和苯霜靈在柱箱溫度為220℃時的出峰位置，將各個峰疊加后，可得各內標物與苯霜靈的相對位置，出峰時間見表1。

表1　氣相色譜分析結果

表1結果說明內標選取異辛酯最為合適。

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針的響應值變化小于1.2%以后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2　結果與討論

2.1分析結果如圖1所示。

圖1　苯霜靈色譜圖

2.2方法驗證

2.2.1方法的線性相關性試驗

稱取苯霜靈標樣0.76 g（精確至0.2 mg）于100.00 mL容量瓶中，丙酮溶解定容，制備成標樣母液，搖勻后分別移取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL母液于50.00 mL容量瓶中，稱取0.075 g內標于50 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，用5 mL移液管移取5 mL內標液于上述的50 mL容量瓶中，丙酮定容，超聲溶解，配成不同濃度的苯霜靈標樣溶液。在上述的色譜條件下測定，得到不同濃度下苯霜靈所對應的峰面積值，以苯霜靈的質量濃度為橫坐標、樣品與內標的峰面積比值為縱坐標繪制線性曲線（圖2），所得苯霜靈的線性回歸方程為：

圖2　苯霜靈線性圖

表1　苯霜靈精密度測定結果Table 1 Determination precision measure result of Metalaxyl-M + Cyazofamid 20%

2.2.3方法的準確度試驗

在已知含量的苯霜靈中加入一定量的苯霜靈標準品，配成5個已知樣，在上述色譜條件下進行測定。測得苯霜靈的平均回收率為99.96%（見表2）。

表2　苯霜靈加標回收測定結果

3　結論

通過氣相色譜分析發現，在用GC-9790型的氣相色譜儀分析時，在氣化室250℃；檢測器室250℃。氣體流量：載氣（N2）：30 mL/min，氫氣（H2）: 30 mL/min；空氣（Air）：400 mL/min，樣品與內標比例1.2的條件下，柱箱溫度235℃，用異辛酯做內標，分析結果可靠。

參考文獻：

[1]吳林海,侯博,高申榮.基于結構方程模型的分散農戶農藥殘留認知與主要影響因素分析[J].中國農村經濟，2011,（3）:35-48.

[2]李湘生.新內吸殺菌劑苯霜靈研究[J].湖南化工，1994，24（3）：31-35，26.

[3]胡秋馨，胡昌勤.反相色譜柱的表征與選擇[J].藥物分析雜志，2013，33（2）:343-348.

[4]陳蓓蓓，吳詩劍，周守毅，等.氣相色譜內標法測定水中百菌清的方法優化[J].環境科學導刊，2009,28（4）:101-104.

[5]孫凌峰.標樣-修正面積歸一法測定芳油的質量[J].江西師范大學學報（自然科學版），1989，13（4）:13-17.

[6]薛一平.白酒分析中氣相色譜分析技術的應用[J].中國西部科技，2009，（25）:27-29.

Study on the Analysis of Benalaxyl by GC

WANG Yan-fei
（Zhejiang Heben Pesticide & Chemicals Co., Ltd., Wenzhou，Zhejiang 325008，China）

Abstract:By trying different conditions, the suitable analysis condition of benalaxyl original drug was determined.

Keywords:menthyl-N-pheny-lacetyl-N-2,6-dimethyl pheny-DL-alaninate；gas chromatography；analysis conditions

文章編號：1006-4184（2016）2-0050-03

收稿日期：2015-07-22

作者簡介：王艷飛（1987-），女，山西太原人，助理工程師，學士，主要從事生物制藥檢測與研究。E-mail: starsix04@126.com。