微波消解法與傳統溶樣方法測定PLA中金屬雜質含量的方法對比研究

毛新齊 王奕 李健 褚連青

摘 要：本文介紹了PLA的三種溶樣方法即微波消解法、灰化法和濃硫酸碳化法，將三種溶樣方法做對比研究，發現微波消解溶樣法不僅準確可靠而且更清潔，效率更高，更節能。

關鍵詞：PLA；微波消解；金屬雜質

在日益強調環保的社會中，PLA（聚乳酸）由于其可降解的性能，應用越來越廣泛，產量逐年增加[ 1 ]。文獻報道，微波消解溶樣具有縮短了樣品制備時間，加快分析測試速度，避免樣品中分析目的物的損失，保證測試結果的準確性等優點[ 2 ]。本文使用微波消解法，灰化法以及使用濃硫酸碳化三種方法溶樣，然后使用ICP（電桿偶和等離子體發射光譜儀）測定其中的金屬雜質含量，對比微波消解法與另外兩種方法進行對比。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與其他實驗器材

AT261電子天平、Varian 725型電桿偶和等離子體發射光譜儀、CEM微波消解儀、馬弗爐、電熱板、100mL燒杯、石英坩堝、電子級濃硫酸、電子級濃硝酸、電子級過氧化氫、超純水（GB/T 11446.1電子級水EW-Ⅱ級）、標準溶液GSB 04-1767-2004（100μg/mL）。

1.2 溶樣

1.2.1微波消解法

稱取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于四氟乙烯微波消解灌中，加入12mL濃硝酸、3mL過氧化氫。微波消解功率設為400W，升溫程序如下：15min升溫到160℃，恒溫5min；5min升溫到185℃，恒溫5min；5min到200℃，恒溫30min。自然冷卻至室溫，將溶液轉移到干凈的四氟燒杯中，蒸至約2mL，冷卻，然后轉移到25mL容量瓶中。做平行實驗，同時做空白實驗。

1.2.2灰化法

稱取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于洗凈干燥的石英坩堝中，先在270℃電熱板上燒至不冒白煙為止，然后放入馬弗爐中，在750℃下恒溫1.5小時。取出冷卻至室溫，加入12mL濃硝酸，樣品充分溶解后將溶液蒸至約2mL，冷卻，然后轉移至25mL容量瓶中。做平行實驗，同時做空白實驗。

1.2.3濃硫酸碳化法

稱取2.5g（精確到0.0001g）PLA樣品，置于洗凈的100mL燒杯中，加入5mL濃硫酸，加熱，使樣品充分碳化，然后將濃硫酸蒸干。往燒杯中加入12mL濃硝酸，加熱至沸騰，向燒杯中滴加雙氧水，直到樣品完全溶解、溶液呈無色透明狀為止。加熱趕盡溶液中的雙氧水，蒸至約2mL，取下冷卻，然后將溶液轉移到25mL容量瓶中。做平行實驗，同時做空白實驗。

1.3 標準曲線配置

定量吸取標準溶液，用8%的硝酸配制成濃度為0.00ppm、0.20ppm、0.50ppm、1.00ppm、2.00ppm的標準曲線。選定好相應元素使用的譜線如下：

ICP參數設定如下：

2 結果與討論

2.1 加標回收實驗

稱取2.5g樣品，置于洗凈的高壓四氟溶樣罐中，加入12mL濃硝酸、3mL過氧化氫。按照1.2.1中所述程序溶樣，轉移到25mL容量瓶中，移取10mL溶液至25mL容量瓶中，加入一定量標準溶液，用8%的硝酸定容。測定結果如下：

從實驗數據來看，加標回收的結果令人滿意，可以證明實驗的準確性。

2.2 三種溶樣方法結果對比

從實驗數據可以看出：微波消解法所測結果中Ca、Na含量比其他兩種方法要低，其他元素數據相差不大，從空白數據來看微波消解法比傳統方法更加清潔。

3 結論

微波消解法比傳統溶樣方法更加清潔、不易被污染。

微波消解法只需加酸，設定好固定的升溫程序即可，這使實驗更加簡便易操作，而且由于手工操作少，實驗數據更加穩定。

微波消解法用時更短，效率更高更節能。

參考文獻：

[1] 任杰，李建波.聚乳酸[M].北京：化學工業出版社，2014：2.

[2] 張麗萍，劉京.土壤樣品中鉛和鎘的微波消解法研究[J].2001，20（1）.