原子吸收法測(cè)定鐵礦石中的錳

摘 要：提出了原子吸收法測(cè)定鐵礦石中的錳，試驗(yàn)表明：試樣宜用10mL濃鹽酸， 10mL氫氟酸和2mL高氯酸濕法分解，方法檢出限為0.010mg/L.加標(biāo)回收率為99.3%-101.6%，并與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和地礦部方法所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：原子吸收法；鐵礦石；錳

錳作為鐵礦石伴生元素通常只有少量存在，但在冶煉過程中可以提高鋼鐵質(zhì)量，其含量達(dá)到一定水平時(shí)可以綜合利用，因此，準(zhǔn)確測(cè)定錳的成分含量，對(duì)鐵礦石的綜合評(píng)價(jià)和綜合利用是很重要的。

鐵礦石的分解方法通常有酸溶和堿溶兩種[ 1-4 ]，目前國(guó)內(nèi)測(cè)鐵礦石中的錳，一方法采用氫氧化鉀-過氧化鈉堿融水浸提，硝酸酸化，置備母液，用高碘酸鉀光度法測(cè)定錳，該方法分析步驟冗繁，分析流程長(zhǎng)。另一方法采用鹽酸和硝酸分解式樣，蒸發(fā)至二氧化硅脫水后，加鹽酸溶解，過濾，將殘?jiān)一茻偎崛苤苽淙芤汉颓懊鏋V液合并制成母液，用原子吸收法測(cè)定錳。其過程繁雜。本法采用鹽酸-氫氟酸-高氯酸濕法分解樣品，原子吸收法測(cè)定樣品。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

日立Z-2300型火焰原子吸收光譜儀，儀器原裝錳空心陰極燈。

錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1g/L）：準(zhǔn)確稱取光譜純金屬錳1.0000g于250mL燒杯中，加入20mL1+1鹽酸，待加熱完全溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/L）：準(zhǔn)確吸取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1g/L）10mL于200mL容量瓶，加入10mL濃鹽酸，用蒸餾水沖至刻度，搖勻。

試劑均為分析純，試驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)279.5nm，燈電流7.5mA，狹縫0.2nm，空氣-乙炔燃?xì)?，燃?xì)饬髁?.0L/min，氧氣壓力160KPa，氧氣流量15.0L/min，燃燒頭高度7.5nm，清洗時(shí)間5s，測(cè)量時(shí)間3.0s，儀器采用峰面積積分計(jì)算樣品含量，儀器自動(dòng)扣除空白。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取0.2000g樣品于30mL聚四氟乙烯坩堝中，加少許水潤(rùn)濕樣品，加入10mL濃鹽酸，在電熱板上低溫加熱約30min，加入10mL氫氟酸和2mL高氯酸，繼續(xù)在電熱板上加熱至樣品分解完全直至冒白煙，取下稍冷，用純水吹洗坩堝壁，在電熱板上加熱至白煙冒盡，準(zhǔn)確加入5mL濃鹽酸，待溶液清亮后取下冷卻，移入50mL容量瓶中，搖勻。在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作條件的優(yōu)化選擇

通過對(duì)含被測(cè)分析元素溶液進(jìn)行測(cè)定，觀察分析線的峰形和干擾情況，確定了錳的分析線為279.5nm，狹縫0.2nm，燈電流7.5mA，燃?xì)饬髁?.0L/min，氧氣壓力160KPa，氧氣流量15.0L/min，燃燒頭高度7.5nm，清洗時(shí)間5s，測(cè)量時(shí)間3.0s。

2.2 鹽酸-氫氟酸-高氯酸用量

通過調(diào)整鹽酸-氫氟酸-高氯酸不同加入比例，發(fā)現(xiàn)加入10mL濃鹽酸，10mL氫氟酸和2mL高氯酸，吸光值最穩(wěn)。

2.3 溶液酸度影響

通過對(duì)不同酸度溶液對(duì)比測(cè)量，發(fā)現(xiàn)10%的鹽酸介質(zhì)條件下，吸光值最穩(wěn)。

2.4 工作曲線

準(zhǔn)確分取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 mg/L） 0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL于100mL容量瓶中，加入10mL濃鹽酸，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，在儀器條件下進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果表明：錳在0-10 mg/L L范圍內(nèi)，吸光度A與濃度C呈線性關(guān)系，線性回歸方程為y=18.935x-0.033相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.5 檢出限，精密度及加標(biāo)回收試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)12份空白溶液進(jìn)行測(cè)定，其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法的檢出限，得到錳的檢出限為0.010mg/L。

按試驗(yàn)方法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理，按儀器工作條件對(duì)樣品溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定，精密度結(jié)果如下：GBW07218標(biāo)準(zhǔn)值為0.028%，測(cè)定值為0.027%，RSD值為0.49%；GBW07222標(biāo)準(zhǔn)值為0.193%，測(cè)定值為0.193%，RSD值為0.12%；GBW07223標(biāo)準(zhǔn)值為0.096%，測(cè)定值為0.095%，RSD值為0.31%。

為驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性，對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，所得結(jié)果如下：GBW07218標(biāo)準(zhǔn)加入量5.00 mg.L-1，回收量5.08 mg.L-1，回收率101.6%；GBW07222標(biāo)準(zhǔn)加入量1.50 mg.L-1，回收量1.49 mg.L-1，回收率99.3%； GBW07223標(biāo)準(zhǔn)加入量3.00 mg.L-1，回收量3.02 mg.L-1，回收率100.7%。

2.6 樣品測(cè)定

按試驗(yàn)方法對(duì)GBW07222標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行錳含量的測(cè)定，所測(cè)定的結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T6730.59），地礦部部級(jí)規(guī)程（DZG2000-01）中的高碘酸鉀分光光度法所測(cè)得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如下：本法測(cè)定值為0.193%， RSD值為0.12%；國(guó)標(biāo)方法測(cè)定值0.193%， RSD值為0.21%；部級(jí)規(guī)程測(cè)定值0.190%， RSD值為0.69%。

采用鹽酸-氫氟酸-高氯酸濕法分解樣品，原子吸收法測(cè)定樣品，只要選擇合適的預(yù)處理方法，分析條件和分析譜線，控制溶液的酸度，就可以得到與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和部級(jí)規(guī)程相當(dāng)?shù)臏y(cè)定數(shù)據(jù)，并且避免了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中過濾，灰化灼燒和部級(jí)規(guī)程中堿熔反酸，加熱溶解鹽類等繁冗步驟，節(jié)約了分析時(shí)間和分析成本，提高了分析效率。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 6730.59-2005鐵礦石錳含量的測(cè)定.火焰原子吸收光譜法.

[2] 巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析[M].第三版.北京：地質(zhì)出版社，1991：263-264.

作者簡(jiǎn)介：吳晶（1985-），女，漢族，碩士，工程師，研究方向：化學(xué)分析和儀器分析。