橢偏儀對α—Co納米薄膜性能的研究

李雯

摘 要：本文采用橢偏儀（SE）測量了不同厚度的Co 納米薄膜的橢偏參數（Ψ和Δ），結合薄膜的特性，建立最優的模型，獲得了薄膜的厚度及光學性能。XRD結果表明：納米薄膜為六方密堆結構α-Co。

關鍵詞：橢偏儀；光學性能；α-Co薄膜

橢偏儀具有高精度和高靈敏度的優點，并且測試過程非破壞性、非苛刻性等特點[ 1 ]，因而在各種薄膜材料的光學、介電性能的研究和分析領域有著廣泛的應用。

實際測量過程中，首先直接測量獲得薄膜橢偏參數（Ψ和Δ）隨波長變化譜圖（橫坐標為波長，縱坐標為Ψ或Δ），隨后建立模型進行解譜，從而獲得薄膜的復折射率、膜厚、表面特性等信息。

判斷模型好壞的標準為均方根誤差MSE：

通常MSE<100，認為結果比較可靠，MSE<20，則結果非常可靠。

磁性金屬薄膜是當前材料科學和凝聚態物理研究的前沿和熱點之一，在磁光記錄介質、快速讀寫薄膜磁頭以及靈敏傳感器等領域具有重要應用[ 2 ]。鐵磁性Co金屬膜因其具有高的磁導率，有望成為微波磁性材料。當前，研究僅僅集中在Co膜的基礎性能及靜態磁性上，而對其光學性能的研究還很少。據此，本文以Co納米薄膜為研究對象，研究其結構及光學性能。

1 Co納米薄膜制備

在洗凈的Si（100）圓晶基底上，以99.9%Co為濺射靶材制備Co膜。通過不斷優化濺射條件，使濺射速率約為4 納米/分鐘。

具體濺射條件為本底真空：8.0×10-5 帕；功率：50 瓦；濺射氣壓：0.2帕；濺射時間分別為10 分鐘（樣品名稱記作：“Co10”）、20分鐘（樣品名稱記作“Co20”）、30分鐘（樣品名稱記作“Co30”）、50分鐘（樣品名稱記作“Co50”）。

2 XRD結構分析

XRD圖譜中：隨著膜厚的增加，Co膜的晶體衍射峰越來越明顯，對比標準衍射圖譜（JCPDS No. 050727）：在2θ=42.5°、45°、47.5°、63°、76.5°等五處明顯衍射峰，分別對應于六方密堆結構的α-Co的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）晶面，可確認薄膜為α-Co。且隨著膜厚的增加，結晶相的數量增加。

3 橢偏儀的測定及模型建立

本文采用可變入射角光譜橢偏儀VASE？誖（由美國J.A. WooIIam公司生產），對Co膜進行測量，入射角65到80度（步長為5度）；波長260到1700納米（步長為10 納米）。

3.1 Co30、Co50樣品當做塊狀材料處理

金屬薄膜對可見光和紅外光有極強的吸收，當光波透過金屬薄膜的厚度與光波在真空中的波長具有相同數量級時，光波就會被完全吸收。當金屬薄膜厚度超過100 nm時，光波已無法透過而到達下表面，此時將其當做塊狀樣品來處理（例如本文中的“Co30”， “Co50”樣品），建立以下模型：設定膜厚均為1mm（此時膜厚固定，不作為擬合參數），折射率n、消光系數k作為擬合參數，進行一般擬合，得到均方根誤差MSE值分別為6.991，2.841，均小于20，擬合結果（Ψ值）與測定結果符合很好，因而模型的選擇是合理的。

3.2 Co10、Co20樣品采用振蕩模型

振蕩模型的建立需要兩個步驟：首先逐點擬合獲得材料光學常數，然后添加合適的振蕩方程、振蕩參數進行擬合，從而獲得薄膜的厚度、光學常數。

對于金屬薄膜，常用的有Drude振蕩方程、Lorentz振蕩方程或者Harmonic振蕩方程[ 3 ]，本文采用Lorentz振蕩方程進行擬合。

在逐點擬合獲得Co膜的光學常數之后，添加Lorentz振蕩模型，設置Amp，Br，En三個振蕩參數作為擬合參數（用來描述ε2），并且添加el offset（用以描述ε1）、再添加膜厚作為擬合參數（初設值為“Co10”，“Co20”樣品的名義厚度），最后進行一般擬合。

擬合后發現：“Co10”、“Co20”樣品的擬合值（Ψ值）與測量值均很好符合。獲得“Co10”的厚度為38.503、“Co20” 的厚度為77.836 nm， “Co10”的MSE值為19.64， “Co20”的MSE值為14.03，兩者MSE值均小于20，結果非常可信。

3.3 Co膜的光學性能

Co膜的折射率隨波長的增加而增加，屬于異常色散。如圖2所示：將本文獲得的Co膜的折射率（n）與文獻[ 4 ]進行對比：折射率均在1-3之間，而本文則獲得了更大波長范圍（260到1700納米）的折射率結果。

將消光系數（k）與文獻[ 4 ]中的結果進行對比：消光系數均隨著波長的增加而增大。“Co10”樣品的k隨波長增加增長較慢，而“Co20”、“Co30”、 “Co50”三個樣品則增長較快。

文獻中消光系數在2.6-4.8之間，而本文中k的范圍則在1.5-4.0，相比更低，差別可能是由于濺射條件的不同所致。此外，本文獲得了更大波長范圍（260到1700納米）的消光系數。

4 SEM結果

從SEM照片中：薄膜的厚度有較大的差異，“Co50”樣品因其厚度過大，導致薄膜與基底的結合力不夠強，出現了剝脫現象。

使用Nano Measurer軟件，分別在圖3 Co10、Co20選取10個標記，求得各自膜厚的平均值，并和擬合的膜厚結果進行對比：Co10樣品SEM厚度值為41.91nm，擬合的厚度為38.503nm，兩者僅相差3.4nm；Co20樣品SEM厚度值為80.391nm，擬合的厚度為77.836 nm，兩者結果相差2.5 nm，因而可以驗證模型的選擇是合適的。

參考文獻：

[1] 曹春斌.橢圓偏振光譜技術及其對功能薄膜材料的性能表征[D]. 安徽：安徽大學，2006.

[2] 李國棟.2004-2005年金屬磁性功能材料研究新進展[J].金屬功能材料，2006，13（4）：32-35.

[3] 王洪濤.橢圓偏振法測量薄膜參量的數據處理[J].物理實驗，2001，21（7）：8-17.

[4] Harland G.Tompkins，Theodore Zhu.Determining thickness of thin metal films with spectroscopic ellipsometry for applications in magnetic random-access memory[J].J.Vac.Sci.Technol.A.1998，16.