碳化硅粒度對(duì)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷顯微結(jié)構(gòu)與性能的影響

楊新領(lǐng) 鄭奔 李志強(qiáng) 鄭浦

摘 要：該文采用D50=3.5μm、5μm、10μm、14μm、20μm的五種SiC微粉制備壓坯密度相近的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅試樣，研究了SiC微粉的粒度對(duì)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)及機(jī)械性能的影響。結(jié)果表明：反應(yīng)燒結(jié)碳化硅中游離硅尺寸大小和分布受SiC微粉粒度影響，且隨著SiC粒度的增大，游離硅含量增多且尺寸增；SiC微粉粒度影響游離硅含量和尺寸大小，進(jìn)而影響反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的強(qiáng)度，SiC微粉粒度在3.5μm時(shí)，三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度為457 MPa，斷裂韌性為3.9 MPa·m0.5。

關(guān)鍵詞：粒度 碳化硅 顯微結(jié)構(gòu) 性能

中圖分類號(hào)：TQ174 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2016）01（b）-0029-03

Abstract：In this paper， D50 = 3.5μm， 5μm， 10μm， 14μm， 20μm five silicon carbide powder were used to prepare a similar density of samples. Investigate the particle size of silicon carbide powder influence the microstructure and mechanical properties of reaction bonded silicon carbide ceramic materials. The results show that： the SiC powder particle size affects the free silicon the size and distribution in the reaction bonded silicon carbide， and the content of free silicon increase with particle size increasing； SiC powder size affects the free silicon content and size，thereby affecting the Bending strength and Fracture toughness of the silicon carbide ceramics. When the particle size of silicon carbide powder is 3.5 μm，the Bending strength value is the maximum（457 MPa），and the Fracture toughness is 3.9 MPa·m0.5.

Key Words：Particle-size；Sic；Microstructure structure；Properties

反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和硬度，耐腐蝕、耐高溫、抗熱震性能好，被廣泛的應(yīng)用在機(jī)械、石油、化工、電子等領(lǐng)域，與無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷相比，反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷生產(chǎn)成本低、可制備復(fù)雜形狀產(chǎn)品、易實(shí)現(xiàn)近凈尺寸成型等優(yōu)點(diǎn)[1，2]，已經(jīng)形成大規(guī)模生產(chǎn)，但由于現(xiàn)有反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷產(chǎn)品中存在游離硅，降低機(jī)械性能的和高溫使用性能[3]。近年來很多研究者致力于提高反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的性能研究，已有研究表明，游離硅的含量和尺寸是影響高性能RBSC的主要因素，游離Si尺寸越細(xì)小，材料斷裂強(qiáng)度越高[4]。該文系統(tǒng)研究了采用不同粒度的SiC微粉制備的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅中游離硅的尺寸的變化，從而研究其對(duì)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅材料顯微結(jié)構(gòu)與機(jī)械性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)中選用D50=3.5 μm、5 μm、10 μm、14 μm、20 μm5種粒度的碳化硅微粉與炭黑為原料，水溶性樹脂為粘結(jié)劑。按碳化硅85wt.%、碳黑5wt.%、粘結(jié)劑8wt.%，其他添加劑2wt.%取料，球磨烘干后過篩放入金屬模具中壓制成密度相近的3 mm×4 mm×36 mm的長(zhǎng)方體，在石墨電阻爐中抽真空排蠟后，1 500℃滲硅制得致密燒結(jié)體。利用阿基米德原理測(cè)量試樣的燒結(jié)密度，用金相顯微鏡觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)，在INSTRON-5566萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)量三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度，試樣規(guī)格為3 mm×4 mm×36 mm，跨距20 mm，加載速率為0.5 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓坯密度及燒結(jié)密度

從表1可以看出采用不同粒度的SiC微粉，通過調(diào)整壓力壓制密度接近的素坯，素坯密度主要控制在2.03 g/cm3到2.07 g/cm3之間，燒結(jié)密度達(dá)到理論密度的98%以上，證明燒結(jié)已經(jīng)致密化，由于碳含量一致，理論燒結(jié)密度與壓坯密度存在理論關(guān)系式：

2.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

圖1為5種不同粒徑的SiC微粉所制備的碳化硅陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，圖中灰色區(qū)域?yàn)樘蓟瑁咨珔^(qū)域?yàn)楣瑁谏唿c(diǎn)為殘?zhí)?。從五張圖總體可以看出，隨著選用SiC微粉粒徑的增大，燒結(jié)體拋光面上金屬Si斑開始增大，圖1（a）和（b）分別所用W3.5 μm和W5 μm的SiC微粉，除了個(gè)別大的硅斑外，整體Si斑很小，主要因?yàn)镾iC微粉粒徑小，顆粒之間的間隙小，Si和C反應(yīng)生成SiC，多余的金屬Si填充的顆粒之間的空隙，圖1（a）和（b）中出現(xiàn)個(gè)別大的SiC晶粒，晶粒尺寸在50～80 μm之間，根據(jù)激光粒度分析檢測(cè)數(shù)據(jù)，添加的SiC原粉中，沒有大顆粒SiC顆粒的存在，分析這些大的SiC顆粒的生成是在滲硅過程中溶解和不溶滲透的結(jié)果，細(xì)小的碳化硅顆粒溶解到液態(tài)硅中，當(dāng)碳化硅飽和時(shí)，又在大碳化硅顆粒表面沉積從而形成大的碳化硅晶粒。

2.3 碳化硅微粉粒度對(duì)機(jī)械性能的影響

表2為檢測(cè)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的力學(xué)性能表，從圖2可以看出反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性隨SiC微粉粒徑的增大而減小。研究表明硅的熔點(diǎn)較低，強(qiáng)度很小（低于100 MPa），與碳化硅的力學(xué)性能相比低得多，因此游離硅顆粒大小影響反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的機(jī)械性能[4]。由五種不同粒徑的SiC微粉制備壓坯密度相近的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷，從顯微結(jié)構(gòu)照片可看出，隨著SiC粒徑的增大（3.5～20 μm），碳化硅陶材料中游離硅的尺寸明顯增大，而游離硅尺寸越大相當(dāng)于開裂的裂源越大，其承受的應(yīng)力越小，因此造成碳化硅陶瓷的抗彎強(qiáng)度隨SiC粒徑的增大而減小。圖1（c）和（d）中游離硅的分布較圖1（e）均勻，其抗彎強(qiáng)度較大，這是因?yàn)橛坞x硅分布不均勻，在施加相同的應(yīng)力時(shí)，游離硅分布較多的地方易造成應(yīng)力集中，容易斷裂，導(dǎo)致強(qiáng)度下降。

3 結(jié)語

（1）游離硅尺寸大小與碳化硅粉粒度有關(guān)，相同或相近壓坯密度條件下，隨著碳化硅粒度的增加游離硅尺寸增大。

（2）反應(yīng)燒結(jié)碳化硅材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性隨著碳化硅粉粒度的減小而增加。

（3）用細(xì)顆粒碳化硅粉可提高反應(yīng)燒結(jié)碳化硅機(jī)械性能。

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