熒光光度法測(cè)定氧氟沙星的含量

吳軍平

摘 要：本文采用熒光分光光度法測(cè)定抗生素氧氟沙星，對(duì)氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。 氧氟沙星濃度在0.009 ～ 0.1 mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測(cè)定膠囊中氧氟沙星的含量，結(jié)果與紫外方法測(cè)定結(jié)果一致。

關(guān)鍵詞：熒光分光光度法 氧氟沙星

一、引言

氧氟沙星分子式為C18H20FN3O4，對(duì)氧氟沙星濃度進(jìn)行測(cè)定無論是在臨床上對(duì)用藥的指導(dǎo)還是在生產(chǎn)上出于質(zhì)量控制的需要都是十分重要的。由于從化學(xué)結(jié)構(gòu)（如圖1所示）看該藥物與同類藥物類似，可產(chǎn)生較強(qiáng)的熒光，故適合采用熒光分光光度法進(jìn)行測(cè)定[1]

二、實(shí)驗(yàn)方法

1.激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制

根據(jù)其激發(fā)光譜和發(fā)射光譜確定氧氟沙星的最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā)射波長(zhǎng)。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

測(cè)定最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度IF對(duì)氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c作圖，得IF - c關(guān)系曲線，求出相應(yīng)的線性回歸方程，以此作為定量分析氧氟沙星的依據(jù)。[2]

3.樣品測(cè)定

準(zhǔn)確稱取氧氟沙星膠囊內(nèi)容0.1g樣品于100mL燒杯中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液溶解后，并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度。在熒光分光光度計(jì)上于最大發(fā)射波長(zhǎng)處測(cè)定其熒光強(qiáng)度，根據(jù)線性回歸方程求出其濃度，并計(jì)算樣品中氧氟沙星的含量。

三、實(shí)驗(yàn)和結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)影響氧氟沙星熒光體系熒光強(qiáng)度的各種因素如溶液酸度、溫度、時(shí)間等進(jìn)行了詳細(xì)研究。

溶液pH值對(duì)氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響（醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中）

氧氟沙星熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化情況

溫度對(duì)氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，室溫下，選擇pH 值為 4.2 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，并在藥品配制好2 h后開始測(cè)定。

1.氧氟沙星的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

按照實(shí)驗(yàn)方法，由激發(fā)光譜可知氧氟沙星的最大激發(fā)波長(zhǎng)λex為289.6nm。由發(fā)射光譜可知氧氟沙星的最大發(fā)射波長(zhǎng)λem為491.2nm。

2.方法的分析特性

用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（PH=4.2）將氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明，氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.009mg/mL～0.1mg/mL范圍內(nèi)與其熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系（如圖7所示），其線形回歸方程為： IF=12864c+207.22 （n=5，r=0.9995）。對(duì)濃度為0.02mg/mL的氧氟沙星進(jìn)行11次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3 %。

3.樣品分析

應(yīng)用本法對(duì)市售氧氟沙星膠囊（標(biāo)示量0.1g/粒）和10mL的氧氟沙星注射液（標(biāo)示量2g/ml）中的氧氟沙星含量進(jìn)行測(cè)定，并與紫外分光光度法[1]所測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，結(jié)果見表2所示。

四、結(jié)論

本文采用熒光分光光度法測(cè)定喹喏酮類抗生素氧氟沙星，對(duì)氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)在醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH=4.2±0.2）介質(zhì)中有很強(qiáng)的熒光，其最大激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為289.6 nm、491.2nm，氧氟沙星濃度在0.009～0.1mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測(cè)定膠囊中氧氟沙星的含量，結(jié)果與紫外分光光度法測(cè)定結(jié)果一致。該方法簡(jiǎn)單、快捷、靈敏度高。[3]

參考文獻(xiàn)：

[1]陳云，陳國(guó)芳，李小慧等.紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星制劑的含量[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，1994，25（6）：339-342.

[2]宗莉，張秀芝，李康樂.氧氟沙星滴耳液的高效液相色譜分析和穩(wěn)定性研究[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，1995，15（5）：213-217.

[3]管明英，楊永升.一階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，1996，16（4）：168-170.