X射線衍射儀（RigakuUltimaIV）操作規(guī)程及日常維護和注意事項

曹蕾 施小明 張敏

【摘 要】 介紹了X射線衍射儀（Rigaku Ultima IV）操作規(guī)程，總結(jié)了其日常維護和注意事項，為其使用提供指導(dǎo)。

【關(guān)鍵詞】 X射線衍射儀 粉末衍射 操作規(guī)程 維護

X射線衍射儀利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。

1 儀器的組成

X射線源、測角儀、樣品臺、射線檢測器，衍射圖的處理分析系統(tǒng)以及循環(huán)水冷卻系統(tǒng)。

2 原理介紹

X射線與晶體中電子相互作用，產(chǎn)生的X射線散射波相互疊加（相干散射）產(chǎn)生X衍射現(xiàn)象，每種晶體結(jié)構(gòu)都有自己獨特的X射線衍射圖譜，即指紋特征，X射線衍射儀根據(jù)X射線衍射圖譜的峰位、峰強及數(shù)量來定性分析、定量分析和晶體結(jié)構(gòu)分析等[1]。

3 操作規(guī)程

3.1 樣品制作

3.1.1 樣品研磨

采用研缽進行研磨。從定性分析的角度來考慮，樣品可以磨得細(xì)一點。樣品在壓片過程中，表面要平整均勻，看不到明顯的顆粒物存在。樣品太粗，參與衍射的晶粒數(shù)目少，衍射強度會下降；同時樣品尺寸不均會存在一定的擇優(yōu)取向，不利于與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進行對比。研磨太細(xì)可能會破壞晶型結(jié)構(gòu)，且顆粒尺寸太小，會產(chǎn)生對X射線的吸收，衍射強度降低，晶粒尺寸小也會引起峰寬化，不利于得到結(jié)構(gòu)清晰的XRD譜圖[2]。

3.1.2 壓片

用藥勺取適量粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間，使松散樣品粉末略高于樣品架平面；取載玻片輕壓樣品表面，讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致，并將多余的不在凹槽內(nèi)的粉末刮掉，如此重復(fù)幾次使樣品表面平整。壓平時，務(wù)必保持整個表面均勻平整且與凹槽平面一致。在粉末衍射中，樣品填充在樣品架上的深度對實驗結(jié)果影響很大。不同材料用常規(guī)測試方法測試的深度不同，一般金屬材料只能到幾個微米級，碳有時可到毫米級，樣品深度對測試結(jié)果影響不大；而對于原子吸收系數(shù)小的樣品，如聚合物、高分子材料、有機藥物等，如果樣品的深度太淺，X射線很容易打到基體表面，檢測不到信號[2]。

3.2 開機

3.2.1 打開并檢查循環(huán)水冷卻系統(tǒng)

打開循環(huán)水冷卻系統(tǒng)，正常水溫應(yīng)該在20℃左右。如果循環(huán)水系統(tǒng)正常，打開衍射儀右下方開關(guān)以及左下角的照明燈。

3.2.2 打開X射線光源

雙擊電腦桌面XG Operation軟件，彈出界面。點擊X射線圖標(biāo)，開啟X射線，大概1-2 min之后，可見軟件上電壓電流值為待機值20 kV和2 mA， 同時可以看到衍射儀頂上的X射線指示燈變?yōu)榧t色。

3.2.3 老化

每天第一次開機需要老化一次，老化后當(dāng)天測試無需再次老化。點擊軟件界面上“execute aging”按鈕，系統(tǒng)會按照設(shè)定好的程序老化，此時可以看到平底鍋按鈕由灰色變成黃色，顯示正在老化。當(dāng)該按鈕再次變成灰色，且軟件左下角的“Now executing aging..."提示消失后，老化結(jié)束，此時電流為40mA，電壓為40kv。

3.3 檢測

3.3.1 樣品放置

按壓樣品室門上的按鈕，聽到“滴-滴”連續(xù)聲音且指示燈閃爍時，用雙手輕輕拉開樣品室的門，然后將樣品架插入樣品卡槽中（玻璃片較長的一端朝里），然后輕輕關(guān)上樣品室的門，按壓門上按鈕，看到指示燈不再閃爍，且不再發(fā)出滴滴聲之后，表明樣品室已經(jīng)關(guān)閉，可以進行測試了。

3.3.2 參數(shù)設(shè)定

雙擊“Standard Measurement”圖標(biāo)。“Folder name”欄輸入數(shù)據(jù)保存路徑；在“File name”欄輸入文件名。點擊對話框左上角的（Show Measurement Condition）圖標(biāo)；或雙擊“Condition”欄（有“1”的欄目的空白處）。在彈出的表中分別輸入要測試的起始角度（Start angle）、結(jié)束角度（Stop angle）、每分鐘測試速度（Scan speed，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等）。 （“Sampling W.”=0.01，“KV”=35，“mA”=15 等字樣均不必更改。）輸完后，關(guān)閉窗口。

3.3.3 測試

點擊“Standard Measurement”軟件窗口左上角的（Execute Measurement，黃色）圖標(biāo)開始測試。初次開機時，測試前的初始化約需1 分鐘；注意屏幕右上角出現(xiàn)的信息小窗口中的提示，初始化時的3 個提示均點OK。測試窗口（黑色背景）不要最大化，以免遮擋屏幕右上角的信息小窗口。

3.3.4 測試結(jié)束，儀器內(nèi)左臂上紅燈熄滅，兩臂下降回到起始位置，信息小窗口中顯示“Standby Now！”時，即可按鈕開門換樣。（“Standby Now！”結(jié)束后，信息小窗口會消失）。

3.4 數(shù)據(jù)導(dǎo)出和轉(zhuǎn)化

樣品測試好之后，一般在你所保存的文件夾中會有一個raw的文件，該文件可以用jade打開，但是我們實際作圖時一般用origin作圖，因此需要將數(shù)據(jù)從raw文件轉(zhuǎn)化為txt文件。在Rigaku Ultimate IV中自帶有轉(zhuǎn)換程序Binaly-Ascll Conversion. 打開該軟件，點擊input file name，在彈出窗口選擇目標(biāo)文件夾，點擊OK之后，文件名出現(xiàn)在input file name下的框中（一次可選多個文件），然后點擊“執(zhí)行”來轉(zhuǎn)化數(shù)據(jù)。

3.5 關(guān)機

3.5.1 當(dāng)所有樣品測試完之后，首先點擊XG Operation軟件中Min value，然后點擊set，將電壓電流降到待機電流。

3.5.2 關(guān)閉X射線，點擊XG Operation軟件中X射線圖標(biāo)，將X射線關(guān)閉，關(guān)閉后可以觀測到衍射儀頂上X射線指示燈熄滅。

3.5.3 等待十分鐘，以使X-ray tube冷卻下來，關(guān)閉衍射儀照明燈和衍射儀開關(guān)，關(guān)閉軟件和電腦，關(guān)閉循環(huán)冷卻裝置，將實驗操作平臺打掃干凈，并將儀器狀況登記好。

4 日常清潔維護和故障排除[2]

4.1 每次測試結(jié)束后樣品架用無水乙醇清潔。

4.2 樣品臺應(yīng)定期使用洗耳球清潔干凈。

4.3 保證儀器無塵、恒溫、防潮、防震、防腐蝕的工作環(huán)境。

4.4 循環(huán)水冷卻系統(tǒng)是X射線衍射儀較易出現(xiàn)故障的地方，一般表現(xiàn)為漏水、水溫過高、水流速太小等。漏水一般為橡膠皮管老化、接頭松動等所致，這些故障均較易排除。水溫過高一般為室外壓縮機故障，維修方法與空調(diào)室外機相同。導(dǎo)致水流速過低可能涉及4個方面：（1）管道堵塞；（2）水冷系統(tǒng)的泵故障；（3）測流速的轉(zhuǎn)子流量計損壞；（4）電子計數(shù)故障等。

參考文獻

[1]劉粵惠，劉平安.X射線衍射分析原理與應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.10：83-152

[2] 梁向暉，鐘偉強，毛秋平.X射線衍射儀的維護與使用[J]. 分析儀器.2015（5）：89-91