利用氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)蘋果中的6種農(nóng)藥殘留的分析

[摘 要] 隨著人們綠色環(huán)保意識(shí)和健康意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)食品的健康問題和安全問題也愈發(fā)關(guān)注。農(nóng)藥殘留是當(dāng)前果蔬安全中的重要問題，需要相關(guān)技術(shù)人員遵循一定的標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)其農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè)，確保其符合國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，而氣相色譜法是一種較為有效的檢測(cè)手段。利用氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)蘋果中的6種農(nóng)藥殘留問題進(jìn)行了研究分析。

[關(guān) 鍵 詞] 氣相色譜法；檢測(cè)；蘋果；農(nóng)藥殘留

[中圖分類號(hào)] TS255.3 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2016）36-0166-01

氟啶脲、毒死蜱、蟲螨腈、啶蟲脒、苯醚甲環(huán)唑以及二甲戊靈是當(dāng)前果園中應(yīng)用較為廣泛的農(nóng)藥，因而，在蘋果農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作中，這六種農(nóng)藥也成為必檢參數(shù)。而在以往的檢驗(yàn)中主要采用質(zhì)譜法和液相色譜法兩種檢驗(yàn)方法，但是由于前者設(shè)備過于昂貴，后者參數(shù)單一，因而都在應(yīng)用中存在一定的缺陷，而氣相色譜法，則能夠有效地彌補(bǔ)這些缺陷。

一、蘋果農(nóng)藥殘留檢測(cè)

（一）檢測(cè)材料及試劑

本次檢測(cè)中，主要應(yīng)用的樣品為某市市售蘋果，應(yīng)用的儀器包括Agilent7890A氣相色譜儀，氮吹儀、高速勻漿機(jī)、漩渦混勻器、μ-ECD檢測(cè)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。應(yīng)用的試劑主要為氯化鈉、甲醇、二氯甲烷、乙腈等，其中氯化鈉應(yīng)在經(jīng)過630攝氏度的高溫下灼燒四個(gè)小時(shí)后才可使用。同時(shí)，還包括100mg/mL氨基固相萃取柱，并分別取濃度為1000mg/mL的六種農(nóng)藥作為標(biāo)準(zhǔn)品。

（二）檢測(cè)方法

第一步，應(yīng)對(duì)蘋果樣品進(jìn)行提取和凈化。檢測(cè)人員需要取15克蘋果樣品，放置在100mL的燒杯中，并倒入30mL乙腈進(jìn)行高速勻漿。兩分鐘之后，由檢測(cè)人員利用濾紙進(jìn)行過濾，并將濾液注入含有4～6g氯化鈉的具塞量筒中。在進(jìn)行加塞后，檢測(cè)人員需要將具塞量筒劇烈震蕩一分鐘，隨后將其靜置30分鐘。同時(shí)，將10mL的上層乙腈置于150mL雞心瓶中，在35攝氏度下旋蒸濃縮至近干，并在雞心瓶中注入2mL的甲醇與二氯甲烷混合溶劑進(jìn)行溶解。其中，混合溶劑體積比例為甲醇∶二氯甲烷=5∶95。在溶解完成后，檢測(cè)人員則可以進(jìn)行凈化工作，依然采用5mL的上述混合溶劑，對(duì)氨基柱進(jìn)行預(yù)淋洗，在溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面后，將需要凈化的溶液注入，分別運(yùn)用15mL玻璃試管和雞心瓶過柱收集洗脫液，其中，雞心瓶在使用前，也需要運(yùn)用6mL的上述混合溶劑清洗兩次。收集后，在40攝氏度水浴下氮吹至近干，并運(yùn)用正己烷定容至2.5mL，混勻后利用0.2μm濾膜過濾。

第二步，明確氣相色譜條件。色譜柱為DB-17毛細(xì)管柱，進(jìn)樣量為1μL，柱流量每分鐘2mL，氣化室溫度為235攝氏度，尾吹流量為每分鐘60mL，檢測(cè)器溫度為300攝氏度。程序升溫為，初溫150攝氏度，1分鐘后，按照每分鐘升溫10攝氏度的標(biāo)準(zhǔn)升至270攝氏度，15分鐘后，按照每分鐘升溫20攝氏度的標(biāo)準(zhǔn)升至280攝氏度，并保持1分鐘。其中，進(jìn)樣過程中，應(yīng)采取分流進(jìn)樣的方式。

第三步，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。檢測(cè)人員需要分別取一定量的六種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，并利用正己烷，配置成100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液待用。并在使用前，利用正己烷將六種農(nóng)藥各自配置成具有一定質(zhì)量濃度的混合工作使用液。

第四步，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在這一環(huán)節(jié)，檢測(cè)人員需要將所獲得混合使用液按照氣相色譜條件，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，每個(gè)濃度三次重復(fù)。

二、檢測(cè)結(jié)果討論

首先，在前處理的優(yōu)化上，由于當(dāng)前對(duì)于這六種農(nóng)藥并沒有明確的氣相色譜檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，主要采用吸附劑凈化和SPE凈化兩種方式，然而前者凈化方式效果不佳，存在雜質(zhì)干擾，而氨基柱凈化則能夠有效彌補(bǔ)這一缺陷，因而可以采用這種凈化方式獲得滿意回收。

其次，配制一定濃度的六種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，以氣相色譜的優(yōu)化條件進(jìn)樣，外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)曲線中顯示質(zhì)量濃度與峰面積都具有良好的線性關(guān)系。同時(shí)，在最低添加濃度0.05mg/kg標(biāo)準(zhǔn)下，分別通過三倍和十倍的信噪比對(duì)農(nóng)藥檢出限和定量限進(jìn)行推斷。

最后，在已知隱形的蘋果樣品中，分別加入六種農(nóng)藥單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，每個(gè)加標(biāo)樣品進(jìn)行三個(gè)平行試驗(yàn)，并進(jìn)行平均回收率計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖與樣品添加色譜圖如圖1和圖2。其中添加水平分別為0.05mg/kg、0.1mg/kg以及1.0mg/kg，需要重復(fù)測(cè)定三次。最終得出平均回收率為79%～125%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差在5%以下，可見利用氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)蘋果中的6種農(nóng)藥殘留的方法準(zhǔn)確可靠，具有一定的可行性。

據(jù)試驗(yàn)證明，利用氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)蘋果中的6種農(nóng)藥殘留的方法具有一定的靈敏度和準(zhǔn)確性，能夠滿足實(shí)際樣品的檢測(cè)分析要求。因而，在水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)這一技術(shù)方法的推廣和實(shí)踐，從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，進(jìn)一步保障食品安全。

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