不同地區牛角瓜纖維結構與性能分析

祁元輝， 劉曉莉， 趙艷嬌， 劉麗芳， 張瑞云， 范雯虹， 徐汕文

(1. 東華大學 紡織面料技術教育部重點實驗室， 上海 201620；

2. 湖南云錦集團股份有限公司， 湖南 常德 415000)

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不同地區牛角瓜纖維結構與性能分析

祁元輝1， 劉曉莉1， 趙艷嬌1， 劉麗芳1， 張瑞云1， 范雯虹2， 徐汕文2

(1. 東華大學 紡織面料技術教育部重點實驗室， 上海 201620；

2. 湖南云錦集團股份有限公司， 湖南 常德 415000)

摘要：為比較不同地區牛角瓜纖維的結構與性能，選用了肯尼亞Kibwezi地區、Tharaka地區以及中國云南東川地區的牛角瓜纖維為代表試樣，分別采用掃描電子顯微鏡、排圖法、中段切斷稱重法、X-射線衍射儀以及XQ-2型單纖維強伸度儀對其長度、線密度、聚集態結構及拉伸性能進行測試.通過測試與分析發現：不同地區牛角瓜纖維結構和性能都存在一定差異性，肯尼亞地區纖維的拉伸性能優于中國云南地區的纖維，且纖維長度、強度與果實體積呈正相關，纖維線密度與果實體積呈負相關.

關鍵詞：牛角瓜纖維； 長度； 線密度； 聚集態結構； 強度

牛角瓜，又名斷腸草[1]，為直立灌木，廣泛分布于亞洲和非洲的熱帶及亞熱帶地區[2].肯尼亞是典型的熱帶氣候地區，很適宜牛角瓜植物的生長.另外，肯尼亞耕地面積約有104 800 km2，已耕地面積占73%，棉花是該地區主要經濟作物之一，造成棉糧爭地的緊迫局勢.牛角瓜生命力極強，可在石漠化、荒山野嶺、河灘等生態脆弱環境下種植，并可起到防止水土流失或防風固沙作用，這拓展了紡織原料種植面積，能夠緩解棉糧爭地矛盾.

牛角瓜纖維是從牛角瓜果實中獲得，是一種新型的天然植物纖維，其生長特性、加工工藝及過程都完全符合綠色環保的理念.文獻[3-4]研究表明，牛角瓜纖維可用于紡織面料，近年來深受服裝行業的關注[5].用牛角瓜纖維織成的面料既有絲綢的滑爽質感，又有類似棉織物的舒適感和透氣性,因此，該纖維在紡織領域具有極大的發展空間.但是目前國內外對牛角瓜纖維結構與性能的研究報道較少.為比較不同地區牛角瓜纖維的結構與性能，本文主要選定了肯尼亞Kibwezi地區、Tharaka地區以及中國云南東川地區的牛角瓜纖維為代表試樣，進行纖維長度、線密度、聚集態結構及拉伸性能測試.由于牛角瓜纖維縱向表面光滑、無轉曲或卷曲[6]，拉伸測試時易滑脫,造成試驗成功率及結果準確性較低.此外，文獻[7]對牛角瓜纖維的結構與性能研究的結果表明，牛角瓜纖維中空度高達90%以上，在拉伸測試時，氣泵夾持器的瞬間夾持力很容易破壞纖維，使得多數纖維在夾持處發生斷裂[8]，極大影響了試驗結果的準確性.因此，牛角瓜纖維在拉伸測試時，需要特殊的制樣方法.本文借鑒木棉纖維的拉伸測試方法并予以改善，進一步探究了牛角瓜纖維力學測試方法及各地區牛角瓜纖維的力學性能.

1試驗

1.1試樣

來源于肯尼亞兩個不同地區和中國云南東川地區的牛角瓜纖維各3種樣品,按產生纖維的果實體積大小進行編號.其中，K1、 T1、 Y1纖維果實體積相同且較小，K2、 T2、 Y2纖維果實體積相同且居中，K3、 T3、 Y3纖維果實體積相同且較大.K表示肯尼亞Kibwezi地區(簡稱K地區，下同)，屬熱帶大陸性氣候；T表示肯尼亞Tharaka地區(簡稱T地區，下同)，屬熱帶海洋性氣候；Y表示中國云南東川地區(簡稱Y地區，下同)，屬典型的立體氣候.

1.2試驗方法

1.2.1形態結構的測試

采用JSM-5600 LV型掃描電子顯微鏡觀察纖維形態結構.測試條件：溫度為(20±2) ℃，相對濕度為(65±3)%，加速電壓為15kV，高真空分辨率為3.5nm，低真空分辨率為4.5nm，放大倍數為18～300 000.橫截面制樣方法為液氮脆斷,測試前噴金處理.

1.2.2牛角瓜纖維長度和線密度的測試

采用排圖法測試纖維長度：取2mg左右的纖維束(500～800根)整理成一端整齊、長短排序、密度均勻的纖維長度排列圖，即拜氏圖.參照文獻 [9]作出拜氏圖的上四分位長和下四分位長，計算纖維有效長度、長度變異率等指標.采用中段切斷稱重法測試纖維線密度：取6mg左右的纖維(1 500～2 400根)在Y 171型纖維切斷器(10mm)上進行中段切斷，記錄相關數據，計算纖維線密度，試驗方法參照文獻 [10].

1.2.3牛角瓜纖維聚集態結構的測試

采用日本RIGAKU的D/MAX-2550PC型X射線衍射儀，測試牛角瓜纖維的結晶度和晶區取向指數.測試條件：最大功率為40kW，角測量范圍為5°～60°，角測量精確度≤0.01°，測試溫度為室溫至1500 ℃.

1.2.4力學性能測試

參照GB/T 14337—2008 《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗法》對各牛角瓜纖維試樣進行力學性能測試.本試驗制樣時，將紙片剪成6cm×6cm，在其一面貼上雙面膠，然后將紙片貼在自制樣品臺(圖1(a)所示)左右兩個玻璃片上，樣品臺的玻璃片上涂有少許固體膠以固定兩端紙片，保證纖維兩端夾持距離為20mm.制成樣品如圖1(b)所示，紙片和雙面膠的總質量為60mg,即拉伸時纖維預加張力為0.06cN.

(a) 自制試樣臺

(b) 制成的試樣圖1　纖維制樣示意圖Fig.1　Testing samples preparation

2結果與討論

2.1牛角瓜纖維形態結構

采用掃描電子顯微鏡觀察各地區牛角瓜纖維形態結構，結果如圖2所示.

(a) K地區

(b) T地區

(c) Y地區

由圖2可知，3個地區牛角瓜纖維的表面形態結構相似，縱向外觀均呈圓柱形且表面光滑，沒有卷曲或轉曲，這種結構在光照時漫反射較弱，會呈現出絲般的光澤；牛角瓜纖維橫截面為圓形或橢圓形，且中空度很大,纖維壁很薄，可容納大量的空氣，因而其在保暖材料及浮力材料方面具有獨特的優勢.

2.2牛角瓜纖維長度和線密度

用排圖法獲得各纖維的拜氏圖如圖3所示. 由圖3可知，牛角瓜纖維長度分布形態與棉纖維長度分布形態類似，呈現出由長到短連續性分布，具有天然纖維長度分布的突出特征，且牛角瓜纖維具有較好的等長性.

計算各纖維的有效長度、長度變異率及線密度，結果如表1所示.

表1　各牛角瓜纖維的長度和線密度

(a) K1試樣　(b) K2試樣

(c) K3試樣　(d) T1試樣

(e) T2試樣　(f) T3試樣

(g) Y1試樣　(h) Y2試樣

(i) Y3試樣

由圖3和表1分析可知，牛角瓜纖維長度變異率都小于10%，說明其等長性較好.同地區比較可知，總體而言，牛角瓜果實體積越大，其產生的纖維長度越長，線密度越小；不同地區比較可知，果實體積相同時，纖維長度大致趨勢為K地區纖維最長，Y地區纖維最短，T地區纖維長度居于兩者之間.纖維線密度大致趨勢為K地區纖維最大，其次為Y地區纖維，T地區纖維最小.這表明纖維長度和線密度不僅僅受果實大小的影響，還可能與該地區的氣候、水文、果實的種類相關，肯尼亞K地區牛角瓜果實為橢圓形或圓形(T地區形狀相同)，Y地區果實為牛角形，如圖4所示.

(a) T地區　(b) Y地區

2.3牛角瓜纖維的結晶和晶區取向指數

采用X-射線衍射儀測定了各種牛角瓜纖維的結晶度和晶區取向指數，試驗數據如表2所示.

由表2可知，不同地區牛角瓜纖維的結晶度和晶區取向指數都存在著一定的差異性，其中，K地區牛角瓜纖維晶區取向指數略大于Y地區，T地區纖維晶區取向指數最小.晶區取向指數只能反映纖維晶區取向度，不能反映其非結晶區取向度，所以

表2　各牛角瓜纖維結晶度和晶區取向指數

不能代表纖維總取向度.結晶度大致表現為K地區牛角瓜纖維結晶度最大，T地區纖維結晶度最小，Y地區纖維結晶度居于兩者之間.同地區相比較可知，隨果實體積增大，其纖維結晶度基本上會呈現增大的趨勢.因此，纖維的結晶度不僅受果實體積的影響，同時可能與該地區的氣候、水文、果實的種類相關.此外，棉纖維結晶度為58.12%[7]，所以3個地區牛角瓜纖維結晶度均小于棉纖維，而較小的結晶度有利于提高染料的上染速率和上染百分率，故而牛角瓜纖維在理論上應具有較好的染色性能，為其在紡織服裝領域的應用打下了良好基礎.

2.4牛角瓜纖維力學性能分析

2.4.1牛角瓜纖維應力-應變曲線的繪制

為了更好地了解牛角瓜纖維的拉伸性能特征，繪制單纖維拉伸應力-應變曲線.牛角瓜纖維由于內部結構和外形尺寸的不均勻性，使得不同根纖維的拉伸曲線存在較大的差異，拉伸曲線的離散性較大.為能較好地代表整個拉伸過程的變形特征，本文采用5根曲線平均法[11]繪制應力-應變曲線，即從50根拉伸曲線中選取5根最接近平均值的曲線，將每根曲線等分斷裂伸長為若干份，求出各對應伸長點的平均強度，以試驗測得的平均斷裂伸長為基準，做出各對應伸長點的平均強度點，然后連接各點所得曲線，即為纖維的代表性曲線.通過試驗繪制各地區牛角瓜纖維的應力-應變曲線如圖5所示.

(a) K地區

(b) T地區

(c) Y地區圖5　各牛角瓜纖維的拉伸曲線Fig.5　The tensile curves of different calotropis gigantea fibers

由圖5可知，3個地區牛角瓜纖維的拉伸曲線形狀基本一致，隨著拉伸負荷的增加，伸長率增加，而且兩者之間具有良好的線性相關性，即基本服從虎克定律，且與棉纖維、木棉纖維相似，在拉伸曲線上沒有明顯的屈服點，其拉伸斷裂為脆斷.

2.4.2牛角瓜纖維力學性能

將各50根纖維試樣的拉伸性能曲線相關數據進行平均，求得各牛角瓜纖維強伸性能指標，如表3所示.

表3　各牛角瓜纖維強伸性能測試數值統計

由表3可知，牛角瓜纖維初始模量為101.26～192.60cN/dtex，說明牛角瓜纖維剛性較大.牛角瓜纖維斷裂強度小、斷裂伸長率也較小，說明纖維承受最大負荷時，伸長變形能力小，斷裂功小，因此它在日常使用中很容易發生斷裂、破碎的情況，極不利于紡紗.此外，通過分析可知，3個地區牛角瓜纖維的強度、斷裂伸長率、初始模量都存在著差異：整體趨勢為K地區纖維強度和初始模量最大，其次為T地區纖維，Y地區纖維強度和初始模量最小；肯尼亞兩地區纖維伸長率沒有一定規律，均低于中國Y地區牛角瓜纖維.同地區比較可得：隨果實體積增大，其纖維斷裂強度、斷裂伸長率、初始模量基本上會呈現增大的趨勢.由此推測纖維的拉伸性能與果實體積相關，還可能受到地區氣候、水文以及果實種類的影響.

3結語

(1) 不同地區間牛角瓜纖維的長度和線密度比較，大致呈現趨勢為：肯尼亞Kibwezi地區纖維長度最長，其次為肯尼亞Tharaka地區，中國云南東川地區纖維長度最短；而纖維線密度呈現的趨勢為：Kibwezi地區纖維線密度最大，Tharaka地區纖維線密度最小，中國云南東川地區纖維居于兩者之間.這可能與果實生長地區的氣候、水文、果實種類相關.

同一地區相比較，其整體趨勢為：果實體積越大，其纖維長度越長、線密度越小.

(2) 不同地區牛角瓜纖維晶區取向指數及結晶度比較可知：Kibwezi地區纖維晶區取向指數略大于云南東川地區；纖維結晶度基本趨勢為Tharaka地區纖維最小，Kibwezi地區纖維最大，云南東川地區纖維居于兩者之間、同一地區纖維相比較，基本呈現出果實體積越大其纖維結晶度越大的趨勢.

(3) 不同地區纖維強度和模量呈現大致趨勢為：云南東川地區纖維最小，Kibwezi地區纖維最大，Tharaka地區纖維居于兩者之間.肯尼亞兩地區的纖維伸長率低于中國云南東川地區的纖維，而模量高于云南東川地區纖維.同地區比較可知：隨果實體積增大，纖維斷裂強度、斷裂伸長率、初始模量基本上會呈現出增大的趨勢.

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Analysis on the Structure and Performance of Calotropis Gigantea Fibers from Different Regions

QIYuan-hui1,LIUXiao-li1,ZHAOYan-jiao1,LIULi-fang1,ZHANGRui-yun1,FANWen-hong2,XUShan-wen2

(1. Key Laboratory of Textile Science & Technology, Ministry of Education, Donghua University, Shanghai 201620,China; 2. Hunan Brocade Group Co.Ltd., Changde 415000, China)

Abstract:To compare the structure and performance of different calotropis gigantea fibers from different regions, three kinds of calotropis gigantea fibers from Kibwezi and Tharaka area of Kenya and Dongchuan area of Yunnan province of China were selected as samples and tested in their length, linear density, state of aggregation structure and tensile performance by scanning electron microscope, layout method, cut-weight measurement, X-ray-diffracter, single-fiber-elongater (XQ-2 type), respectively. The results show that fiber structures and performance from different areas are quite different, and the tensile performance of the Kenya-produced fibers is better than that of the Yunnan-produced one. Besides, the fiber length and strength are positively correlated with the size of the fruit, while the fiber linear density is negatively correlated with the fruit size.

Key words:calotropis gigantea fibers; length; linear density; state of aggregation structure; strength

中圖分類號：TS 102.2

文獻標志碼：A

作者簡介：祁元輝(1988—)，女，河南周口人，碩士研究生,研究方向為天然纖維結構與性能.E-mail:15021233239@163.com劉麗芳(聯系人)，女，教授，E-mail: lifangliu@dhu.edu.cn

收稿日期：2014-12-08

文章編號：1671-0444(2016)01-0047-05